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Cristalização induzida eletroquimicamente em vidros 'B IND. 2'-'O IND. 3'-PbO-Pb'F IND. 2' abaixo da temperatura de transição vítrea (2010)

  • Authors:
  • Autor USP: SOUZA, JOSÉ EZEQUIEL DE - IFSC
  • Unidade: IFSC
  • Sigla do Departamento: FCM
  • Subjects: ELETROQUÍMICA; CRISTALIZAÇÃO (INDUZIDO QUIMICAMENTE); VIDRO CERÂMICO
  • Language: Português
  • Abstract: Neste trabalho foi avaliada a influência da adição de Pb‘F IND> 2’ em várias propriedades, de interesse geral e específico, de vidros oxifluoroboratos de chumbo. As amostras estudadas foram sintetizadas seguindo a fórmula 50B‘0 IND. 1,5’-(50-x)PbO-xPb‘F IND. 2’ (BPP), com x = O, 5, 10, 15,20 e 30 (% catiônica), e usando o método convencional de fusão seguida de resfriamento rápido (quenching). A modificação da estrutura local destes vidros BPP, causada pela introdução do Pb‘F IND. 2’,foi avaliada por Espectroscopia no Infravermelho (FTIR). Além do mais, as implicações destas mudanças estruturais sobre as propriedades ópticas, térmicas e elétricas foram monitoradas através das técnicas de Absorção Óptica no UItravioleta-Visível (UV-Vis), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Espectroscopia de Impedância (EI), respectivamente. As amostras vítreas foram também submetidas à ação de campos elétricos, observando-se um fenômeno de cristalização não espontânea da fase ‘beta’Pb‘F IND. 2’, mesmo abaixo da temperatura de transição vítrea. A partir de um estudo sistemático deste fenômeno, foi possível associar o seu desenvolvimento a um processo de redução: ‘Pb POT. 2+’ + ‘e POT. –’ ‘SETA’ ‘Pb POT. +’, atuando como força motriz da nucleação dos cristais. Esta reação catódica pôde ser validada após constatação, por Difratometria de raios X (DRX), da presença de Pbo em amostras eletricamente tratadas durante tempos longos, o que implica supor a seguinte reação adicional: ‘Pb POT. +’ + ‘e POT. –’ ‘SETA’ ‘Pb POT. 0’. Por outro lado, para completude do processo de oxirredução, foi proposta a ocorrência da reação ‘F POT. –’ ‘SETA’ ‘e POT. –’ + ½ ‘F IND. 2’(g) ‘SETA’ no ânodo.A validação desta reação foi obtida através de ensaios sistemáticos de cristalização com células eletroquímicas do tipo Pt,Ag/BPP/YSZ:‘PbF IND. 2’/Ag,Pt, onde YSZ:’PbF IND. 2’ representa um compósito condutor iônico, o qual foi usado para garantir um controle, através de um mecanismo percolativo, do grau de liberdade da migração dos íons ‘F POT. – ’ em direção ao ânodo. Completam esta investigação estudos elétricos no domínio do tempo, tendo sido possível estimar, para os processos de polarização ocorrentes durante a cristalização na interface material-eletrodo, capacitâncias características de reações eletroquímicas ( ~ ‘10 POT. -3’ F), corroborando com a interpretação dada, neste trabalho, para a indução elétrica de cristalização nestes vidros. Por fim, em termos de características microestruturais, notou-se que a fase cristalina formada (‘beta’-‘PbF IND. 2’) apresentou uma morfologia ramificada (dendrítica), o que é, de fato, típico de cristalização na presença de campo elétrico, o fenômeno passando por reações do tipo redox e envolvendo, segundo a literatura científica, processos eletroconvectivos nos sistemas estudados.
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 29.06.2010
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    • ABNT

      SOUZA, Jose Ezequiel de; M'PEKO, Jean Claude. Cristalização induzida eletroquimicamente em vidros 'B IND. 2'-'O IND. 3'-PbO-Pb'F IND. 2' abaixo da temperatura de transição vítrea. 2010.Universidade de São Paulo, São Carlos, 2010. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-15072010-113500/ >.
    • APA

      Souza, J. E. de, & M'Peko, J. C. (2010). Cristalização induzida eletroquimicamente em vidros 'B IND. 2'-'O IND. 3'-PbO-Pb'F IND. 2' abaixo da temperatura de transição vítrea. Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-15072010-113500/
    • NLM

      Souza JE de, M'Peko JC. Cristalização induzida eletroquimicamente em vidros 'B IND. 2'-'O IND. 3'-PbO-Pb'F IND. 2' abaixo da temperatura de transição vítrea [Internet]. 2010 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-15072010-113500/
    • Vancouver

      Souza JE de, M'Peko JC. Cristalização induzida eletroquimicamente em vidros 'B IND. 2'-'O IND. 3'-PbO-Pb'F IND. 2' abaixo da temperatura de transição vítrea [Internet]. 2010 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-15072010-113500/


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