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Tese

Aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld no estudo de Cimento Portland (2009)

  • Authors:
  • Autor USP: GOBBO, LUCIANO DE ANDRADE - IGC
  • Unidade: IGC
  • Sigla do Departamento: GSA
  • Subjects: DIFRAÇÃO POR RAIOS X; CIMENTO PORTLAND
  • Language: Português
  • Abstract: O projeto desenvolvido enfocou a aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld (DRX-Rietveld) na caracterização e quantificação do Cimento Portland, constituindo-se em contribuição pioneira sobre o tema em âmbito nacional. Foram estudadas amostras de pozolanas naturais e artificiais, subprodutos industriais de grande disponibilidade na indústria nacional, tais como escórias de alto-forno provenientes das siderúrgicas e cinzas volantes das termelétricas. Adicionalmente, foram estudadas amostras dos componentes utilizados para composição de cimentos laboratoriais, tais como clínqueres, calcários e fosfogesso, e por fim, cimento Portland com adições, preparados em laboratório. Também foram realizados ensaios para acompanhamento da hidratação do cimento Portland com uso da difração de raios-X e método de Rietveld. O cimento Portland é o material composto de clínquer, gesso e eventuais adições, tais como calcário, pozolanas e escórias. O clínquer de cimento Portland é o material sinterizado e peletizado, resultante da calcinação de uma mistura adequada de calcário e argila e, eventualmente, de componentes corretivos. O método de Rietveld, foi introduzido por Hugo Rietveld em 1969, tendo em base a simulação de todo o perfil difratométrico a partir de parâmetros estruturais das fases constituintes, permitindo refinar parâmetros de natureza instrumental e cristalográfica. A comparação do difratograma calculado com o observado e redução das diferenças através do método demínimos quadrados permitem a obtenção de resultados quantitativos. Para desenvolvimento do projeto foram utilizadas técnicas analíticas tradicionais como apoio à difração de raios-X, tais como a microscopia óptica de luz transmitida, microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), fluorescência de raios-X (FRX) e o calorímetro de condução. DRX-Rietveld apresentou-se como uma técnica de quantificação ) de elevada reprodutibilidade com vantagens de cunho técnico e logístico. As condições instrumentais e de coleta de difratogramas foram avaliadas, onde se verificou que a condição adequada para a obtenção de resultados de proporções de fases coerentes e em tempo reduzido pode ser obtida com coletas realizadas em 20s/passo, levando desta forma 10 minutos para sua realização, quando considerado o uso de detetores sensíveis a posição. Fendas divergentes automáticas e fixas testadas apresentaram resultados muito similares, validando a técnica nas diferentes condições. A redução no tempo de análise constitui um fator importante da técnica visando atender os interesses da indústria do cimento. A técnica estudada se mostrou adequada para a quantificação de componentes do cimento Portland tais como o calcário, materiais pozolânicos e escórias de alto-forno, e principalmente cimentos com estas adições. Com DRX-Rietveld foi possível avaliar as proporções das fases do clínquer, calcário e gipsita, e com a utilização de um padrão interno, a técnica possibilitou aquantificação de compostos com fase amorfa, o que é de grande importância para a correlação com as propriedades físico-mecânicas destes materiais. Resultados das proporções de calcário na quantificação dos cimentos apresentaram elevada correlação com as proporções dosadas em sua composição (R2=0,96-0,99), o que também foi observado com relação às proporções de fosfogesso dosadas (R2=0,99-1,0). Boas correlações também foram obtidas entre as proporções de cinzas volante e escória adicionadas nas amostras e os valores obtidos por DRX-Rietveld (R2=0,97-0,99 para cinza volante; R2=0,97 para escória). Ensaios DRX aplicados à uma pasta de cimento Portland mostraram-se adequados para o estudo quantitativo de cimentos hidratados e também para o acompanhamento das reações de hidratação. A técnica possibilitou a quantificação dos ) compostos hidratados como etringita, portlandita e C-S-H, o que foi aferido através de ensaios para determinação de calor de hidratação, mostrando resultados de refinamento confiáveis.
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 19.06.2009
    • Acesso à fonte
    How to cite
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    • ABNT

      GOBBO, Luciano. Aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld no estudo de Cimento Portland. 2009. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2009. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/44/44137/tde-23072009-144653/. Acesso em: 28 jan. 2026.

    • APA

      Gobbo, L. (2009). Aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld no estudo de Cimento Portland (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/44/44137/tde-23072009-144653/

    • NLM

      Gobbo L. Aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld no estudo de Cimento Portland [Internet]. 2009 ;[citado 2026 jan. 28 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/44/44137/tde-23072009-144653/

    • Vancouver

      Gobbo L. Aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld no estudo de Cimento Portland [Internet]. 2009 ;[citado 2026 jan. 28 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/44/44137/tde-23072009-144653/

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