Novos dispositivos de microextração e pré-concentração para eletroforese capilar utilizando membranas microporosas ou processos eletroquímicos e sua potencialidade na análise de aminas e metais (2008)
- Authors:
- Autor USP: ANTUNES JUNIOR, OSMAR - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ELETROQUÍMICA; ELETROFORESE CAPILAR DE ZONA; VOLTAMETRIA; METAIS (ANÁLISE); CONDUTOMETRIA
- Language: Português
- Abstract: A eletroforese capilar (CE) é uma técnica de separação eficiente, que tem merecido grande atenção nas últimas duas décadas, e que oferece soluções analíticas alternativas ou complementares à cromatografia líquida num número crescente campos de aplicação, incluindo análises de fármacos, compostos biológicos e biogênicos, dentre outros. Entre as vantagens comparativas da técnica figuram separações mais rápidas com pequeno dispêndio de amostras, solução tampão (e solvente orgânico, se usado), baixo custo de operação e manutenção. Todavia, a exigüidade de amostra no capilar tem como reflexo, via de regra, limites de detecção menos favoráveis que os da HPLC, uma limitação significativa na análise de traços, suplantável por técnicas e procedimentos de extração/acumulação prévia dos analitos. Nesta tese concebeu-se e implementou-se a combinação inédita entre a CE e a pré-concentração eletroquímica de metais. Novos dispositivos para extração líquido/gás/líquido mediada por membranas microporosas também foram propostos e aplicados à analise de aminas voláteis, sempre utilizando detector de condutância medida sem contato direto com a solução (C4D, contactless capacitively coupled conductivity detection). Primeiramente, sem recorrer à preconcentração, definiu-se condições de análise para 16 aminas (metilamina, dimetilamina, trimetilamina, propilamina, n-butilamina, s-butilamina, t- butilamina, hexilamina, DMAE, etanolamina, dietanolamina, trietanolamina,1,3diaminopropano, 1,4-diaminobutano, 1,5-diaminopentano e 1,6-diaminohexano) juntamente com íon amônio, e, para análise de de 9 metais (T' POT.I+', C 'd POT.2+', 'P POT.b2+', 'C POT.r3+', 'Z POT.n2'+, 'A POT.g+', 'C POT.u2+', 'Co POT.2+' e 'P OT.2+'). Um método completo para análise de dimetilaminoetanol em formulações cosméticas por CE-C4D foi desenvolvido e validado. Os estudos de extração e pré-concentração líquido/gás/líquido ) em fluxo. Um sistema em fluxo compreendendo válvulas e microbombas foi montado e colocado sob controle de um programa de computador (Labview), que, entre outras funções, controla o deslocamento da solução coletora exposta no filamento oco (13 'MICROLITROS') até o ponto exato da interface em que se dá a injeção no capilar da CE. Pela primeira vez recorreu-se à acumulação eletroquímica (ECPC) de analitos num sistema FIA-CE-C4D - uma configuração baseada inteiramente na eletroquímica -, visando expandir os limites de detecção das determinações e eliminar interferência de matriz por troca de meio. Implementou-se a pré-concentração catódica seguida de redissolução anódica com uma célula eletroquímica especial, em que o capilar da eletroforese é posicionado junto ao eletrodo de trabalho, feito de ouro obtido a partir de CD's graváveis. Uma célula microfluídica ECPC-FIA-CE-C4D também foi construída. Tomando íons 'Cu POT.2+' como sistema modelo, demonstrou-se o aumento do sinal referente aos íons cobre(II) no eletroferograma para temposcrescentes de acumulação eletroquímica. Para a solução de alto teor salino contendo mistura dos íons Cd(II), Pb(II), Zn(II) e Cu(II), comprovou-se a eliminação da interferência da matriz por troca de meio antes da redissolução anódica. Os testes iniciais indicam que os novos dispositivos e sistemas propostos nesta tese para uso em conjunto com a CE têm potencialidade para desencadear novas pesquisas, desenvolvimento de métodos e aplicações, sendo passíveis também de miniaturização e automação
- Imprenta:
- Data da defesa: 13.10.2008
-
ABNT
ANTUNES JUNIOR, Osmar. Novos dispositivos de microextração e pré-concentração para eletroforese capilar utilizando membranas microporosas ou processos eletroquímicos e sua potencialidade na análise de aminas e metais. 2008. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2008. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16122008-162344/. Acesso em: 24 fev. 2026. -
APA
Antunes Junior, O. (2008). Novos dispositivos de microextração e pré-concentração para eletroforese capilar utilizando membranas microporosas ou processos eletroquímicos e sua potencialidade na análise de aminas e metais (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16122008-162344/ -
NLM
Antunes Junior O. Novos dispositivos de microextração e pré-concentração para eletroforese capilar utilizando membranas microporosas ou processos eletroquímicos e sua potencialidade na análise de aminas e metais [Internet]. 2008 ;[citado 2026 fev. 24 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16122008-162344/ -
Vancouver
Antunes Junior O. Novos dispositivos de microextração e pré-concentração para eletroforese capilar utilizando membranas microporosas ou processos eletroquímicos e sua potencialidade na análise de aminas e metais [Internet]. 2008 ;[citado 2026 fev. 24 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16122008-162344/
How to cite
A citação é gerada automaticamente e pode não estar totalmente de acordo com as normas
