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Preparação de eletrodos modificados contendo grupos quelantes de metais bivalentes (2007)

  • Authors:
  • Autor USP: PONTÓLIO, JOSÉ OLAVO DE SOUZA - FFCLRP
  • Unidade: FFCLRP
  • Sigla do Departamento: 593
  • Assunto: ELETROQUÍMICA
  • Language: Português
  • Abstract: Foram sintetizados três novos monômeros azóicos constituídos por grupos quelantes para a complexação de metais pesados; os mesmos foram eletro- polimerizados para a construção de eletrodos modificados (EMs). Inicialmente foi feita a preparação do intermediário 5-(4-hidróxi-fenilazo)- quinolin-8-ol (HF AQO) através da reação de diazotação da 8-hidfóxiquinolina com o 4- aminofenol. Este intermediário foi alquilado usando brometo de alila dando origem ao primeiro monômero azóico, o 5-(4-aliloxi-fenilazo)-quinolin-8-o1 (FAQO). Através da técnica de voltametria cíclica, feito o estudo de caracterização do filme polimérico poli-(FAQO) usando o eletrodo de carbono vítreo (CV). As melhores condições foram usadas para a preparação do polímero revestindo a superficie de uma placa de aço inoxidável e de um bastão de grafite (BG). Em seguida, foram feitos estudos de complexação do íon CU²‘POT. +’ no filme preparado sobre a placa de aço inoxidável e sobre o BG. Também foi sintetizado o monômero, 5-(4-hidróxi-fenilazo)-piridin-2-o1 (FAPhidróxi) que apresenta o grupo OH e o N piridínico mais próximos um do outro. A preparação desta substância foi feita em uma única etapa através do acoplamento azóico do 4-aminofenol com a 2-hidróxipiridina. Da mesma forma que o poli-(FAQO), também para o poli-(FAPhidróxi) foram feitos os estudos de caracterização do polímero usando o eletrodo de CV e as melhores condições foram usadas nos estudos com a placa de aço inoxidável e o BG.Nos estudos de complexação, observou-se que o CU²‘POT. +’ não complexa quando o polímero é preparado sobre a placa, mas quando o filme é preparado sobre o BG, ocorre a complexação de CU²‘POT. +’, Cd²‘POT. +’ e Pb²‘POT. +’ sendo que a menor concentração detectável para o CU²‘POT. +’ é da ordem de 10’POT. -6’ mol.L‘POT -1’, e para o Cd²‘POT. +’ e o Pb²‘POT. +’ é da ordem de 10‘POT.-3’ mol.L ‘POT.-1’. Como no filme poli-(FAPhidróxi) se tem a possibilidade ) da protonação intermolecular do N piridínico pelo H ácido da hidroxila, decidiu-se alterar os sítios quelantes substituindo o grupo OH pelo grupo OCH‘IND. 3’. Na metoxila o efeito doador de elétrons da metila para o oxigênio aumenta a densidade eletrônica deste, tomando o grupo OCH‘IND. 3’ mais adequado para promover ligações coordenadas. Foi feita então a síntese do terceiro monômero azóico, o 5-(4-hidróxi-fenilazo)-piridin-2-metóxi (FAPmetóxi). Foram necessárias quatro etapas para a preparação do FAPmetóxi: preparação da 2-metóxipiridina, ativação e nitração da 2-metóxipiridina, redução do grupo nitro e acoplamento azóico da amina com o fenol. Assim como os monômeros anteriores, foram feitos estudos da preparação do filme poli-(FAPmetóxi) usando o eletrodo de CV, a placa de aço inoxidável e o BG. Não foi possível se obter o revestimento polimérico para a placa de aço inoxidável. Nos estudos de complexação do poli-(FAPmetóxi) preparado sobre o BG, com os íons metálicos, observou-se queCU²‘POT. +’, Cd²‘POT. +’ e Pb²‘POT. +’ são complexados no filme sendo que para os três, a menor concentração detectável é da ordem de 10’POT.-6’ mol.L‘POT.-1’. Como o poli-(FAPmetóxi) foi o polímero capaz de detectar as menores concentrações dos íons metálicos, e portanto, o mais eficiente, decidiu-se fazer o estudo da complexação simultânea de CU²‘POT. +’, Cd²‘POT. +’ e Pb²‘POT. +’ no filme preparado sobre o BG. Observou-se que existe uma determinada ordem de estabilidade para o complexo formado entre o filme e os íons metálicos: CU²‘POT. +’ > Pb²‘POT. +’ > Cd²‘POT. +’. Observou-se também que os íons CU²‘POT. +’ deslocam os íons Pb²‘POT. +’ e Cd²‘POT. +’, e os íons Pb²‘POT. +’ deslocam os íons Cd²‘POT. +’. Estudos visando a forma de complexação dos íons nos grupos quelantes foram realizados e uma proposição foi apresentada com base nas forças de ligação e estrutura dos complexos. Foram feitos estudos visando ) à remoção dos metais e a recuperação dos sítios quelantes dos filmes poli-(FAPhidróxi) e poli-(FAPmetóxi). Não foi possível a recuperação dos sítios para ambos os filmes. Por fim, foram feitos estudos visando à remoção dos filmes através da dissolução em acetona seguido da remoção dos metais do bastão. Tanto o filme como os metais foram removidos com sucesso
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 23.08.2007

  • How to cite
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    • ABNT

      PONTÓLIO, José Olavo de Souza; ROMERO, José Ricardo. Preparação de eletrodos modificados contendo grupos quelantes de metais bivalentes. 2007.Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2007.
    • APA

      Pontólio, J. O. de S., & Romero, J. R. (2007). Preparação de eletrodos modificados contendo grupos quelantes de metais bivalentes. Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto.
    • NLM

      Pontólio JO de S, Romero JR. Preparação de eletrodos modificados contendo grupos quelantes de metais bivalentes. 2007 ;
    • Vancouver

      Pontólio JO de S, Romero JR. Preparação de eletrodos modificados contendo grupos quelantes de metais bivalentes. 2007 ;


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