Síntese, caracterização e potenciais aplicações de materiais nanoporosos altamente ordenados (2007)
- Authors:
- Autor USP: SILVA, LUIS CARLOS CIDES DA - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: MATERIAIS NANOESTRUTURADOS; QUÍMICA ANALÍTICA; TECNOLOGIA DE MICRO-ONDAS; MICROSCOPIA ELETRÔNICA
- Language: Português
- Abstract: Esse trabalho consiste na síntese, caracterização e potenciais aplicações de sílicas mesoporosas altamente ordenadas, estáveis térmica e hidrotermicamente. Esses materiais de estrutura cubica do tipo FDU-1 foram sintetizados, em meio ácido, utilizando como fonte de sílica tetraetilortosilicato (TEOS) e como moldes os copolímeros tribloco B50-6600 ('E0 IND.39''BO IND.47''EO IND.39') e Vorasurf 504 'MARCA REGISTRADA'. Os gÉis de sÍntese foram submetidos a tratamento hidrotÉrmico em forno de microondas e em seguida as amostras foram calcinados em atmosfera de 'N IND.2' e ar, ou submetidos a extração por solvente. Os materiais foram caracterizados por termogravimetria (TG), análise elementar, espectroscopia de absorção no infravermelho, difração de raios X a baixo ângulo (SAXRD), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM), isotermas de adsorção de 'N IND.2' e espectrometria de retroespalhamento de Rutherford (RBS). Os materiais FDU-1 foram empregados para o desenvolvimento dos seguintes estudos: i) aplicação do planejamento fatorial para definir urn novo copolimero tribloco como direcionador de estrutura, o Vorasurf 'MARCA REGISTRADA' 504, a fim de substituir o B50-6600 não mais disponível no mercado. As respostas obtidas não foram significativas num nivel de 95 'POR CENTO' de confiança para as variáveis escolhidas (tempo de agitação e tempo de microondas). O estudo demonstrou que e possível diminuir o tempo de síntese doFDU-1 e ainda assim obter materiais com boas propriedades estruturais e texturais. Para os planejamentos fatoriais '2 POT.2' e '2 POT.3' observou-se que a variável mais importante foi a temperatura do forno de microondas usada no tratamento hidrotérmico. Contudo, a concentração de HCI e a presença do etanol ) da mistura de síntese não apresentaram nenhum efeito significativo em urn nivel de 95 'POR CENTO' de confiança; ii) encapsulação de complexos luminescentes de európio [Eu'(dbm) IND.3'.TPPO] e [Eu'(pic) IND.3'.2.Leu.'5H IND.2O'] nas sÍlicas pura e/ou modificadas com 3-aminopropiltrietoxissilano (APTES). As amostras encapsuladas mantiveram as propriedades óticas e aumentaram a resistência térmica dos complexos, ambas propriedades foram medidas por espectroscocopia de emissão e excitação na região do visível e por TG; iii) incorporação nas sílicas FDU-1 de ácido húmico com diferentes concentrações (1.0; 1.5 e 2.0 mmols) empregando forno de microondas no tratamento hidrotérmico. As amostras foram testadas para remoção de 'Cd POT.POSITIVO 2' em solução aquosa com pH 'IGUAL' 6. Esses materiais apresentaram uma alta capacidade de adsorção dos ions cádmio; iv) síntese uma amostra de FDU-1 utilizando-se 1,3,4 trimetilbenzeno (TMB) como agente dilatador de poros. Esse material apresentou poro com diâmetro de 11,7 nm e foi utilizado para imobilização da enzima glicose oxidase (GOX) na presença de glutaraldeído. Sua atividade, medida por espectrofotometria equimiluminescência, foi muito proxima para as soluções puras, 601 e 629 'mu'mol 'g POT.NEGATIVO 1', respectivamente. Para a amostra de glicose oxidase imobilizada na sílica FDU-1 a atividade enzimática, medida diretamente por quimiluminescência, foi estimada em 233 'mu'mol 'g POT.NEGATIVO'1'; v) incorporação da zeólita TS-1 nas paredes da sílica mesoporosa FDU-1 empregando tratamento hidrotérmico em forno de microondas. As amostras foram tratadas termicamente visando a cristalização da zeólita. O teste para a catálise de fenol em presença de radiação UV e 'H IND.2''O IND.2' indicou que houve cerca de 90 'POR CENTO' de redução do fenol num período de 120 minutos
- Imprenta:
- Data da defesa: 22.06.2007
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ABNT
SILVA, Luis Carlos Cides da. Síntese, caracterização e potenciais aplicações de materiais nanoporosos altamente ordenados. 2007. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2007. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-03082007-094353/. Acesso em: 16 nov. 2024. -
APA
Silva, L. C. C. da. (2007). Síntese, caracterização e potenciais aplicações de materiais nanoporosos altamente ordenados (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-03082007-094353/ -
NLM
Silva LCC da. Síntese, caracterização e potenciais aplicações de materiais nanoporosos altamente ordenados [Internet]. 2007 ;[citado 2024 nov. 16 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-03082007-094353/ -
Vancouver
Silva LCC da. Síntese, caracterização e potenciais aplicações de materiais nanoporosos altamente ordenados [Internet]. 2007 ;[citado 2024 nov. 16 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-03082007-094353/ - Síntese de sílica mesoestruturada empregando tratamento hidrotérmico em forno de microondas
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