Avaliação da técnica SPME/LC na análise de antidepressivos em amostra de plasma para fins de monitorização terapêutica (2007)
- Authors:
- Autor USP: SILVA, BRUNO JOSÉ GONÇALVES DA - FFCLRP
- Unidade: FFCLRP
- Sigla do Departamento: 593
- Subjects: ANTIDEPRESSIVOS (ANÁLISE QUÍMICA); PLASMA (ANÁLISE); AVALIAÇÃO TERAPÊUTICA (MONITORAMENTO)
- Language: Português
- Abstract: As recentes técnicas miniaturizadas de preparo de amostra, microextração em fase sólida (SPME) e "in tube" SPME, apresentam uma série de vantagens em relação aos métodos clássicos de extração (extração líquido-líquido e extração em fase sólida), tais como: não requer instrumentação analítica sofisticada, utilização de pequenas quantidades de solventes orgânicos, rápido processo operacional, permite automação das análises, a reutilização das fases extratoras, e integra em um único sistema a extração, concentração e introdução da amostra no cromatográfico. Esta dissertação tem como objetivo a padronização, validação e comparação dos métodos SPME/LC-UV com dessorção "off line" e "in tube" SPME/LC-UV, para a análise dos antidepressivos da nova geração (mirtazapina, citalopram, paroxetina, duloxetina, fluoxetina e sertralina) em amostras de plasma para fins de monitorização terapêutica. As variáveis: fase extratora, pH da matriz, tempo e temperatura de extração e de dessorção e força iônica apresentaram grande influência na eficiência do processo SPME. O método SPME/LC-UV padronizado, apresentou limite de quantificação (LQ) de 25 a 50 ng mL-1, ampla faixa de linearidade (LQ -500 ng mL-1, r2 > 0,9970) e precisão inter ensaios com coeficientes de variação menor que 15% para todos os analitos. Apesar das baixas taxas de recuperação obtidas, de 8,1% (citalopram) a 17,1 % (mirtazapina), o método SPME/LC-UV apresentou seletividade e sensibilidade analítica adequada. As variáveis:pH da matriz, fluxo e número de ciclos aspirar/dispensar e volume de amostra apresentaram grande influência na eficiência do processo "in tube" SPME. A etapa de precipitação de proteínas do plasma, anterior ao processo de extração, foi necessária para a eliminação dos compostos endógenos. O método "in tube" SPME/LC-UV padronizado apresentou seletividade adequada, precisão inter ensaios com coeficiente de variação menor que 10%, ) LQ de 20 a 50 ng mL-1, linearidade na faixa de concentração do LQ a 500 ng mL-1, com r2 > 0,9983 para todos os analitos e recuperação absoluta de 5,32% (mirtazapina) a 43,5% (sertraliqa). A técnica "in tube" SPME, quando comparada à SPME, permitiu a automação das análises, menor exposição do analista às amostras biológicas e solventes orgânicos, menor tempo de análise e menor volume de amostra de plasma. A eficácia dos métodos, SPME/LC-UV e "in tube" SPME/LC-UV, foi comprovada através das análises de amostras de plasma de pacientes em terapia com os antidepressivos, para fins de monitorização terapêutica
- Imprenta:
- Publisher place: Ribeirão Preto
- Date published: 2007
- Data da defesa: 20.04.2007
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ABNT
SILVA, Bruno José Gonçalves da. Avaliação da técnica SPME/LC na análise de antidepressivos em amostra de plasma para fins de monitorização terapêutica. 2007. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2007. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-17082007-114009/. Acesso em: 11 fev. 2026. -
APA
Silva, B. J. G. da. (2007). Avaliação da técnica SPME/LC na análise de antidepressivos em amostra de plasma para fins de monitorização terapêutica (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-17082007-114009/ -
NLM
Silva BJG da. Avaliação da técnica SPME/LC na análise de antidepressivos em amostra de plasma para fins de monitorização terapêutica [Internet]. 2007 ;[citado 2026 fev. 11 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-17082007-114009/ -
Vancouver
Silva BJG da. Avaliação da técnica SPME/LC na análise de antidepressivos em amostra de plasma para fins de monitorização terapêutica [Internet]. 2007 ;[citado 2026 fev. 11 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-17082007-114009/
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