Preparação e aplicação de eletrodos de pasta de carbono modificados com ditiocarbamatos para análise de fármacos (2006)
- Authors:
- Autor USP: SILVA, RITA DE CASSIA DA - IQSC
- Unidade: IQSC
- Assunto: QUÍMICA ANALÍTICA
- Language: Português
- Abstract: O morfolinoditiocarbamato (Mor); o piperidinoditiocarbamato (Pip) e o pirrolidinoditiocarbamato (Pyr) de rutênio derivados respectivamente da morfolina, piperidina e pirrolidina, três aminas alifáticas cíclicas foram preparados e caracterizados por análise elementar, espectroscopia vibracional na região do infravermelho, espectrometria de massa e análise térmica (termogravimetria - TG e análise térmica diferencial - DTA). A análise elementar mostrou que os compostos de fórmula geral 'Ru IND.2'DT'C IND.5'.X'H IND.2'O foram obtidos (DTC = Mor, Pip e Pyr e X = 4, 1,5 e 2 respectivamente); assim como a IV revelou que os complexos são monodentados, com duas bandas de absorção em torno de 1000 'cm POT.-1'. A espectrometria de massas mostrou as estruturas moleculares e a estabilidade dos complexos, pois requerem alta energia de colisão para fragmentarem-se; alguns fragmentos puderam ser identificados. A análise térmica mostrou que após desidratação os DTC decompõem-se gerando sulfato e óxido de rutênio (III), dependendo da temperatura. Após caracterização, os complexos foram usados com modificadores na preparação de eletrodos de pasta de carbono modificados e seu desempenho avaliado por voltametria cíclica em diferentes meios e intervalos de potencial e em diferentes composições do material do eletrodo. Com base na melhor definição dos picos referentes aos processos anódicos e catódicos, assim como pela menor corrente residual, optou-se em usar como modificador o'Ru IND.2''Pip IND.5'.1,5'H IND.2'O, na proporção de 10% (m/m) na pasta. ) Eletrodos preparados com este modificador foram usados na determinação voltamétrica de carbamazepina (CBZ), usando CV. Na presença do analito a corrente do modificador aumenta proporcionalmente à concentração de CBZ no intervalo de 1,30 x '10 POT.-8' e 6,62 x '10 POT.-6'mol 'L POT.-1', com limite de detecção de 3,18 x '10 POT.-7' mol 'L POT.-1'. O método foi aplicado na determinação de CBZ em urina sintética, usando procedimento de adição de padrão com recuperação da ordem de 97 - 104% e concordância com o método espectrofotométrico recomendado pela farmacopéia brasileira no intervalo de confiança de 95%
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2006
- Data da defesa: 16.10.2006
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ABNT
SILVA, Rita de Cássia da. Preparação e aplicação de eletrodos de pasta de carbono modificados com ditiocarbamatos para análise de fármacos. 2006. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2006. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-12042007-100734/. Acesso em: 03 nov. 2024. -
APA
Silva, R. de C. da. (2006). Preparação e aplicação de eletrodos de pasta de carbono modificados com ditiocarbamatos para análise de fármacos (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-12042007-100734/ -
NLM
Silva R de C da. Preparação e aplicação de eletrodos de pasta de carbono modificados com ditiocarbamatos para análise de fármacos [Internet]. 2006 ;[citado 2024 nov. 03 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-12042007-100734/ -
Vancouver
Silva R de C da. Preparação e aplicação de eletrodos de pasta de carbono modificados com ditiocarbamatos para análise de fármacos [Internet]. 2006 ;[citado 2024 nov. 03 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-12042007-100734/
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