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Filmes automontados de quitosana/metaloftalocianinas: caracterização e aplicação em sencores (2006)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: SIQUEIRA JUNIOR, JOSÉ ROBERTO - ENGMAT
  • Unidades: ENGMAT
  • Subjects: FILMES FINOS; POLÍMEROS (MATERIAIS)
  • Language: Português
  • Abstract: Este trabalho descreve a fabricação de filmes nanoestruturados de quitosana (Q) e metaloftalocianinas tetrassulfonadas de níquel ('NI''TS''PC'), cobre ('CU''TS''PC') e ferro ('FE''TS''PC') pela técnica de automontagem. A formação dos filmes foi monitorada por espectroscopia na região do UV-vis, focalizando a absorbância da banda Q das metaloftalocianinas. A absorção aumentou linearmente com o número de bicamadas, indicando que a quantidade de metaloftalocianina adsorvida no filme é a mesma a cada bicamada depositada. A espessura média por bicamada variou entre 1,1 e 1,3 nm. Interações específicas nos filmes automontados foram analisadas por espectroscopia FTIR, nos modos de transmissão e reflexão, e MicroEspectroscopia Raman, evidenciando a formação de interações iônicas entre grupos sulfônicos (S'O IND. 3 POT.-') da metaloftalocianina e grupos amina ('NH IND.3 POT.+') protonados da quitosana. Medidas de voltametria cíclica mostraram que os filmes de Q'NI''TS''PC' sobre ITO são eletroativos, possuindo um par redox estável, reversível e bem definido em 0,80 V e 0,75 V, respectivamente. A corrente de pico anódica aumentou linearmente com a velocidade de varredura, indicando que a reação eletroquímica é controlada por um mecanismo de transferência de carga na superfície do eletrodo via saltos de elétrons (electron hopping). Entretanto, os filmes auto montados de Q'CU''TS''PC' e Q'FE''TS''PC' apresentaram comportamentos instáveis e irreversíveis devido à possívelformação de espécies agregadas adsorvidas no ITO. A partir dos resultados de voltametria cíclica e UV-vis determinaram-se os parâmetros de energia de gap (Eg), eletroafinidade (EA) e potencial de ionização (IP), mostrando que a energia de transição necessária do nível HOMO para o LUMO foi de 1,7 eV. Os eletrodos com filmes automontados foram utilizados como sensores de dopamina (DA) e ácido ascórbico (AA). Para ambos analitos, as concentrações utilizadas(continua) ) variaram de 5 x '10 POT.-6' a 1,5 x '10 PONT.-4' mol 'L POT.-1'.O filme de Q'NI''TS''PC' apresentou atividade eletrocalítica, alterando o potencial de oxidação da DA de 1,44 V, em ITO puro, para 0,76 V. Para os filmes de Q'CU''TS''PC' e Q'FE''TS''PC', esse fenômeno não foi observado. O limite de detecção (LD) de DA e a AA foi obtido usando a equação de calibração de cada eletrodo, sendo da ordem de '10 POT.-5' mol 'L POT.-1'. Os eletrodo com filme de Q'NI''TS''PC' apresentou maior sensibilidade para ambos analitos. A seletividade dos eletrodos foi testada em soluções contendo AA e DA em diferentes proporções. A distinção entre os picos de oxidação do AA e DA não ocorreu para o filme automontado de Q'NI''TS''PC', devido ao efeito eletrocatalítico na oxidação da DA Por outro lado, os filmes de Q'CU''TS''PC' e Q'FE''TS''PC' apresentaram comportamento seletivo, distinguindo os picos de oxidação destes analitos. A seletividade apresentada pelo filme de Q'CU''TS''PC' iniciou-se para concentrações de DA trêsvezes menor que AA e para o filme de Q'FE''TS''PC' foi dez vezes menor que a de AA
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 24.04.2006
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    • ABNT

      SIQUEIRA JUNIOR, José Roberto; OLIVEIRA JUNIOR, Osvaldo Novais de. Filmes automontados de quitosana/metaloftalocianinas: caracterização e aplicação em sencores. 2006.Universidade de São Paulo, São Carlos, 2006. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/88/88131/tde-18112014-144356/pt-br.php >.
    • APA

      Siqueira Junior, J. R., & Oliveira Junior, O. N. de. (2006). Filmes automontados de quitosana/metaloftalocianinas: caracterização e aplicação em sencores. Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/88/88131/tde-18112014-144356/pt-br.php
    • NLM

      Siqueira Junior JR, Oliveira Junior ON de. Filmes automontados de quitosana/metaloftalocianinas: caracterização e aplicação em sencores [Internet]. 2006 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/88/88131/tde-18112014-144356/pt-br.php
    • Vancouver

      Siqueira Junior JR, Oliveira Junior ON de. Filmes automontados de quitosana/metaloftalocianinas: caracterização e aplicação em sencores [Internet]. 2006 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/88/88131/tde-18112014-144356/pt-br.php

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