Fracionamento de fósforo em plantas empregando diferentes procedimentos de preparo de amostras e sistemas de análise em fluxo monossegmentado (2005)
- Authors:
- Autor USP: MARUCHI, ANDRÉA KELLER - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ESPECTROFOTOMETRIA; ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO; PLANTAS (ESTUDO)
- Language: Português
- Abstract: Neste trabalho, foram avaliados diferentes procedimentos para tratamento de amostra de material vegetal, visando o fracionamento de fósforo (determinação das frações orgânica e inorgânica, solúvel e insolúvel). Os procedimentos avaliados visavam a conversão das diferentes frações em ortofosfato, minimizando tempo, consumo de reagentes e geração de resíduos. Foi desenvolvido um sistema de análises em fluxo monossegmentado empregando comutadores discretos (válvulas solenóides) para controlar a inserção das bolhas de ar e das alíquotas de amostras e reagentes. Para a determinação de fosfato, foi empregada a reação de formação do azul de molibdênio, empregando molibdato de amônio e ácido ascórbico como reagentes. Resposta linear foi obtida entre 0,50 e 25,0 mg 'L POT.MENOS 1' P, descrita pela equação A = 0,0402 + 0,0377C (mg 'L POT.MENOS1' P), r = 0,999 para soluções preparadas em água. A sensibilidade diminuiu 8 'POR CENTO' e 22 'POR CENTO quando se trabalhou com solução de referência em 0,35 mol 'L POT.MENOS 1' e 0,70 mol 'L POT.MENOS 1' HN03, respectivamente. Limite de detecção de 0,024 mg 'L POT.MENOS 1' P (99,7 'POR CENTO' de confiança), coeficiente de variação de 3,5 'POR CENTO' (n = 10) e freqüência de amostragem de 38 medidas/hora foram estimados. O consumo de reagentes foi de 5,0 mg de ácido ascórbico e 0,60 mg de molibdato de amônio por determinação. O sistema de análises em fluxo monossegmentado mostrou-se pouco susceptível a efeitos de matriz e perturbaçõespor efeito Schlieren causadas por variações de acidez das amostras de planta. O sistema foi aplicado ao fracionamento de fósforo em uma planta que é utilizada como adubo verde (Crotalaria Juncea). Foram avaliados ) procedimentos para extração de fósforo, como o emprego de agitação mecânica empregando água ou ácido nítrico diluído como extrator (extração de fósforo solúvel), fotodegradação do fósforo orgânico solúvel em meio ácido com persulfato de amônio e digestão ácida assistida por microondas (determinação de fósforo total e de fósforo orgânico solúvel). Para determinação de fósforo total, foram avaliados procedimentos empregando diferentes massas de material vegetal, diferentes concentrações de HN'0 IND.3' e adição de 'H IND.2''0 IND.2' como oxidante auxiliar. Bons resultados foram obtidos empregando 100 mg de material vegetal e 500 'MÜ' L HN'0 IND.3' concentrado, sendo desnecessária a adição de 'H IND.2''0 IND.2'. O programa de aquecimento, com duração total de 29 min foi constituído pelas seguintes etapas: 1-rampa (5 min)/patamar (1 min): 140 'GRAUS CENTÍGRADOS'; 2-rampa (4 min)/patamar (5 min): 180 'GRAUS CENTÍGRADOS; 3-rampa (4 min)/patamar (10 min): 220 'GRAUS CENTÍGRADOS'. Na determinação de fósforo inorgânico solúvel, a mesma eficiência de extração foi obtida empregando 0,20 mol 'L POT.MENOS 1' HCl'0 IND.4', 0,05 mol ' L POT.MENOS 1' 'HN'0 IND.3' ou água como extrator em 10 minutos de agitação. Para a determinação do fósforo orgânico solúvel,foram avaliados diferentes massas de persulfato de amônio e diferentes tempos de irradiação. Obteve-se boa eficiência empregando 0,1 g de persulfato de amônio, em meio ácido com um tempo de irradiação de 30 min. Digestão ácida assistida por microondas também foi empregada para a determinação de fósforo orgânico solúvel; o programa de aquecimento empregado foi o mesmo para a determinação de fósforo total. Bons resultados foram ) obtidos empregando 5,5 mL do extrato solúvel e 500 'MÜ' L HN'0 IND.3' concentrado. Os resultados para as diferentes frações foram concordantes com os obtidos por ICP-OES a nível de confiança de 95 'POR CENTO'
- Imprenta:
- Data da defesa: 21.10.2005
-
ABNT
MARUCHI, Andréa Keller. Fracionamento de fósforo em plantas empregando diferentes procedimentos de preparo de amostras e sistemas de análise em fluxo monossegmentado. 2005. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2005. Disponível em: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16112006-110659/. Acesso em: 12 mar. 2026. -
APA
Maruchi, A. K. (2005). Fracionamento de fósforo em plantas empregando diferentes procedimentos de preparo de amostras e sistemas de análise em fluxo monossegmentado (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16112006-110659/ -
NLM
Maruchi AK. Fracionamento de fósforo em plantas empregando diferentes procedimentos de preparo de amostras e sistemas de análise em fluxo monossegmentado [Internet]. 2005 ;[citado 2026 mar. 12 ] Available from: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16112006-110659/ -
Vancouver
Maruchi AK. Fracionamento de fósforo em plantas empregando diferentes procedimentos de preparo de amostras e sistemas de análise em fluxo monossegmentado [Internet]. 2005 ;[citado 2026 mar. 12 ] Available from: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16112006-110659/
How to cite
A citação é gerada automaticamente e pode não estar totalmente de acordo com as normas
