Síntese, caracterização, estudo espectroscópico e termoanalítico de complexos de picratos de terras raras (III) e aminoácidos (2004)
- Authors:
- Autor USP: MARTINS, TEREZA DA SILVA - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: LANTANÍDIOS (SÍNTESE QUÍMICA); LANTANÍDIOS (CARACTERÍSTICAS); AMINOÁCIDOS (SÍNTESE QUÍMICA); AMINOÁCIDOS (CARACTERÍSTICAS); ANÁLISE TÉRMICA
- Language: Português
- Abstract: O estudo envolvendo a interação entre picratos de terras raras (III) hidratados e aminoácidos é reportado no presente trabalho. Este estudo consiste na preparação dos compostos de adição entre esses sais e os aminoácidos L-arginina (Arg), L-lisina (Lys) e L-Ieucina (Leu), bem como a caracterização dos mesmos utilizando várias técnicas físico-químicas e analíticas. Os compostos foram preparados na relação molar 1:2 entre os respectivos sais hidratados e os ligantes (Arg, Lys e Leu) utilizando rotas de sínteses específicas para cada um desses aminoácidos. Os compostos obtidos são sólidos pouco cristalinos e higroscópicos. Os compostos com Arg e Lys são aparentemente, parcialmente solúveis em água e insolúveis em etanol, metanol, acetonitrila e nitrometano. Os compostos com Leu são aparentemente, solúveis em água, acetona, etanol, metanol, nitrometano, parcialmente solúveis em acetonitrila e comportam-se como não-eletrólitos em soluções de acetona e nitrometano. As fórmulas gerais dos compostos foram propostas tomando-se como base os teores de terras raras obtidos por análise complexométrica com EDTA e termogravimetria, dos teores de água também obtidos por termogravimetria, além dos teores de C, N e H obtidos por análise elementar. Através da combinação desses resultados foi possível sugerir as seguintes fórmulas gerais: TR´(pic) IND.3`.2AA.2´H IND.2`O e TR´(pic) IND.3`.2Leu.5´H IND.2`O (TR = La - Lu e Y, pic = picrato, AA = Arg e Lys). Em todos os compostos,os aminoácidos estão coordenados aos íons terras raras através do átomo de nitrogênio do grupo amino do carbono ´ALFA` e os picratos, pelos menos em parte, estão coordenados de forma bidentada, através do átomo de oxigênio do grupo fenólico e um átomo de oxigênio de um dos grupos ortonitro, conforme evidenciado por espectros de absorção no infravermelho. Todos os compostos de lisina são isomorfos entre si. Os compostos ) TR´(pic) IND.3`.2Arg.2´HIND.2`O(TR = La - Nd e Gd - Lu) formam uma série isomorfa, porém os compostos TR´(pic) IND.3´2Arg.2´H IND.2`O(TR = Sm, Eu e Y) não pertencem a série citada e também não são isomorfos entre si. Os compostos de leucina formam três séries isomorfas. A primeira série corresponde aos compostos dos elementos La - Nd, a segunda Tb e Gd e a terceira Ho- Lu e Y. Os compostos de Sm, Eu e Dy não pertencem as déries citadas e também não isomorfos entre si. Através dos parâmetros obtidos dos espectros de absorção na região do visível dos compostos de neodímio, foi verificado que as ligações metais-ligantes são de baixo caráter covalente. Os compostos de európio apresentam luminescência à temperatura ambiente e 77K, já os compostos com térbio não mostram luminescência devido a seu estado emisor estar acima do estado tripleto do ligante, sendo este determinado utilizando o espectro de fosforescência do picrato, no complexo de gadolínio. As características espectrais e o comportamento biexponencial dos compostos de európio mostram que existea presença de mais de um ambiente químico ao redor do íons ´Eu POT.3 POSITIVO`, ou seja, os compostos podem formar estruturas poliméricas. A estabilidade e o comportamento térmico dos compostos foram estudados por meio das técnicas de termogravimetria/termogravimetria derivada (TG/DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). A estabilidade térmica dos compostos dentro de cada série é semelhante e comparando os compostos com os três aminoácidos, verifica-se que os compostos com aminoácidos Lys são os mais estáveis e os com Arg os menos estáveis. A decomposição térmica dos compostos com três aminoácidos é distinta, porém dentro de cada série o processo ocorre de forma similar. Através das curvas termogravimétricas, além de informações quando à estabilidade e os processos de decomposição térmica, foi possível também determinar a quantidade de ) moléculas de água, bem como as percentagens dos íons terras raras.
- Imprenta:
- Data da defesa: 25.11.2004
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ABNT
MARTINS, Tereza da Silva. Síntese, caracterização, estudo espectroscópico e termoanalítico de complexos de picratos de terras raras (III) e aminoácidos. 2004. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2004. Disponível em: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46134/tde-31082016-160332/. Acesso em: 13 mar. 2026. -
APA
Martins, T. da S. (2004). Síntese, caracterização, estudo espectroscópico e termoanalítico de complexos de picratos de terras raras (III) e aminoácidos (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46134/tde-31082016-160332/ -
NLM
Martins T da S. Síntese, caracterização, estudo espectroscópico e termoanalítico de complexos de picratos de terras raras (III) e aminoácidos [Internet]. 2004 ;[citado 2026 mar. 13 ] Available from: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46134/tde-31082016-160332/ -
Vancouver
Martins T da S. Síntese, caracterização, estudo espectroscópico e termoanalítico de complexos de picratos de terras raras (III) e aminoácidos [Internet]. 2004 ;[citado 2026 mar. 13 ] Available from: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46134/tde-31082016-160332/
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