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Estudo espectrofotométrico do sistema crômio (III)/azoteto e seu aproveitamento analítico (2004)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: LOURENCO, LEANDRO MARANGHETTI - FFCLRP
  • Unidades: FFCLRP
  • Sigla do Departamento: 593
  • Subjects: ESPECTROFOTOMETRIA (ESTUDO); QUÍMICA ANALÍTICA
  • Language: Português
  • Abstract: Na área de Química, uma das linhas mais tradicionais de pesquisa envolve o estudo de formação de complexos. Estes trabalhos são realizados de modo sistemático em nossos laboratórios, geralmente envolvendo cátions de metais de transição com vários ligantes (haletos, pseudo-haletos e carboxilatos). A. intensa coloração desenvolvida pela maioria dessas reações de complexação, entre um metal e um pseudo-haleto, tem motivado o desenvolvimento de novos métodos espectrofotométricos para a determinação de íons em amostras reais. Espera-se que o crômio(III), da mesma forma que outros metais de transição, como o ferro, níquel e cobalto, forme complexos com o pseudo-haleto denominado azida ou azoteto ('N IND. 3''POT. -'), Desta forma, dando continuidade a esta linha de pesquisa, este trabalho teve como, objetivo otimizar as condições experimentais para o sistema crômio(III)/azoteto. Diversos parâmetros como acidez, concentração de ligante, natureza e concentração de solvente, bem como o efeito da temperatura, foram investigados. Reunidas as melhores condições (otimização), montou-se o método analítico que possibilita a determinação do metal. As condições ideais empregadas foram: concentração analítica de ligante e ácido perclórico de 493 e 12,0 mmol L-¹, respectivamente, numa temperatura de 25 °C, em meio aquoso. Para a determinação no ultravioleta, o tempo de espera para cada medida foi de 1 hora, enquanto que na região do visível, foi de apenas 30 minutos. Osmáximos de absorção ocorreram em torno de 646, 480 e 287 nm com coeficientes de absortividade molar médios de 184±1, 157±1 e (1,481±0,008) '10 POT. 4' L mol-¹ cm-¹, respectivamente. As condições estabelecidas foram promissoras, permitindo uma boa repetitividade nas regiões do visível e ultravioleta, Para o método desenvolvido, os íons interferentes na região do visível foram: Fe³+, Co²+ e Cu²+ e, na região do ultravioleta, foram ... H'C IND. 8''H IND. 4''O IND. 4''POT. -', Fe³+, Cu²+ e Hg²+. Por meio de um sistema com duas equações, a determinação simultânea de crômio e ferro mostrou-se possível e com erros dentro dos limites analiticamente aceitáveis. Sem a utilização do sistema de equações, verificou-se ainda a possibilidade de se determinar crômio diretamente, mesmo na presença de ferro, no comprimento de onda de 646,5 nm, com um erro menor que 5%, desde que a concentração de ferro não ultrapasse 4 mg L-¹. Aplicações analíticas para o método proposto foram testadas em dois suplementos alimentares contendo crômio. Os resultados foram comparados e mostraram-se concordantes com os da técnica de espectrometria de absorção, atômica, para o suplemento contendo crômio quelato. Para o suplemento alimentar contendo picolinato de crômio, houve uma discordância dos resultados, indicando a existência de interferentes da matriz que não puderam ser eliminados. Um teste com uma amostra sintética de crômio mostrou um erro de cerca de 1,0% para ométodo proposto. Em condições ideais, e com um controle dos interferentes presentes, o método proposto mostra-se preciso, simples e barato. Considerando valores de absorbância entre 0,2 e 0,8 (faixa ideal), pode-se determinar o metal nos intervalos de 1,27 a 5,09 mmol L-¹ a 480,5 nm, de 1,09 a 4,35 mmol L-¹ a 646,5 nm e, finalmente, entre 0,702 a 3,00 mg L-¹ no ultravioleta (287 nm)
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 06.02.2004

  • How to cite
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    • ABNT

      LOURENÇO, Leandro Maranghetti; ANDRADE, José Fernando de. Estudo espectrofotométrico do sistema crômio (III)/azoteto e seu aproveitamento analítico. 2004.Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2004. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-20032004-145858/ >.
    • APA

      Lourenço, L. M., & Andrade, J. F. de. (2004). Estudo espectrofotométrico do sistema crômio (III)/azoteto e seu aproveitamento analítico. Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-20032004-145858/
    • NLM

      Lourenço LM, Andrade JF de. Estudo espectrofotométrico do sistema crômio (III)/azoteto e seu aproveitamento analítico [Internet]. 2004 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-20032004-145858/
    • Vancouver

      Lourenço LM, Andrade JF de. Estudo espectrofotométrico do sistema crômio (III)/azoteto e seu aproveitamento analítico [Internet]. 2004 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-20032004-145858/

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