Determinação de boro e molibdênio em amostras biológicas por espectrometria de massas com fonte de plasma (ICP-MS) (2004)
- Authors:
- Autor USP: BELLATO, ANA CLAUDIA DIAS SANCHES - CENA
- Unidade: CENA
- Assunto: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
- Language: Português
- Abstract: Nesta pesquisa foram desenvolvidas metodologias analíticas para determinação de baixas concentrações de boro (B) e molibdênio (Mo) em amostras biológicas por espectrometria de massas com plasma (ICP-MS). As metodologias para a determinação de B propostas foram realizadas com o nebulizador de injeção direta (DIN), uma vez que esse minimizou o efeito de memória desse elemento. A sobreposição do 'ANTPOT.12 C' sobre o 'ANTPOT.11 B' foi minimizada pelo ajuste da resolução do quadrupolo em 0,6 unidades de massa atômica (u.m.a), e os desvios provocados pela discriminação instrumental de massas foram avaliados e corrigidos por um fator encontrado pela análise de solução de ácido bórico certificado continua ...) O primeiro objetivo deste estudo foi o de determinar B em frações celulares de cafeeiro cultivado em solução nutritiva contendo o 'ANTPOT.10 B' como traçador isotópico. Para isto foi necessária a determinação da razão isotópica de B em pequenas quantidades de amostras separadas pelo processo de fracionamento celular por centrifugação diferenciada Razões isotópicas de B entre 1,002 e 1,326 foram determinadas em 100 mL das amostras enriquecidas com precisão caracterizada por desvio padrão relativo (RSD) menor 1,5%. As concentrações de B encontradas nas frações celulares variaram entre 3,3 a 10,8 mg-1, e em média os átomos % de 'ANTPOT.10 B' foram 46,7; 44,5 e 48,8 na parede celular, núcleo e cloroplasto, respectivamente continua ...) O limite de detecçãofoi estimado em 0,5 mg L-1 de B. Em seguida, a diluição isotópica foi aplicada para a quantificação de B em amostra de fluídos biológicos. Foram avaliadas duas estratégias para reduzir os teores de C presente nas amostras, sendo que a mais efetiva foi a desnaturação ácida das proteínas. Com esse procedimento, o C foi reduzido em aproximadamente 94%, minimizando assim a sobreposição sobre o 'ANTPOT.11 B'. A adição de material enriquecido foi efetuada antes da desnaturação ácidas das proteínas permanecendo em agitação por 4 h para que o equilíbrio isotópico fosse atingido. A concentração de B variou entre 100 e 115 mg L-1 nas amostras de plasma sanguínea e entre 499 e 3028 mg L-1 nas amostras de urina continua ... ) O limite de detecção foi 60 ng L-1 calculado em função de variação do branco da amostra de plasma sintético. Visando investigar a variabilidade isotópica natural do B, razões isotópicas deste foram determinadas em amostras de folhas de pinheiros provenientes de áreas próximas ao vulcão Etna, Itália. As razões isotópicas de B foram determinadas com precisão caracterizada por RSD menores que 1%. O fator de enriquecimento apresentou valores entre +20 e + 30%o. A estratégia proposta para a pré-concentração de Mo foi extração no ponto nuvem. Foram inicialmente avaliados dois tipos tensoativos, bem como a concentração a ser empregada, e os melhores resultados foram obtidos quando se empregou o TritonÒ X-100 a 1% (v/v) continua ... ) Em sequência, foramestudados os parâmetros relacionados com as condições de complexação de Mo. Para tanto, foram avaliados a influência da acidez do meio reacional, o tempo requerido e a concentração de 8-hidroxiquinolina necessária para a complexação de Mo. Após estabelecer as condições ideais para a pre-concentração de Mo empregando a extração no ponto nuvem, a metodologia foi aplicada para amostras reais. O fator de pré-concentracão foi estimado em 70 vezes, e o limite de detecão em 80 ng L-1 de Mo. Os resultados obtidos empregando a extração no ponto nuvem apresentaram-se concordantes ao nível de 95% de confiança com os valores certificados. Outra proposta foi a quantificação de Mo por diluição isotópica em amostras vegetais empregando a extração no ponto nuvem continua ... ) Para tanto, foram inicialmente avaliadas interferências espectrais e discriminação instrumental de massas entre os isótopos de Mo, e os escolhidos para a quantificação por diluição isotópica foram 'ANTPOT.95 Mo' e 'ANTPOT.98 Mo'. As razões isotópicas de Mo foram determinadas por ICP-MS, sendo que a discriminação instrumental de massas foi menor que 1,5% As concentrações de Mo determinadas pelo método proposto foram concordantes com os valores certificados
- Imprenta:
- Publisher place: Piracicaba
- Date published: 2004
- Data da defesa: 19.07.2004
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ABNT
BELLATO, Ana Cláudia Dias Sanches. Determinação de boro e molibdênio em amostras biológicas por espectrometria de massas com fonte de plasma (ICP-MS). 2004. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2004. . Acesso em: 02 mar. 2026. -
APA
Bellato, A. C. D. S. (2004). Determinação de boro e molibdênio em amostras biológicas por espectrometria de massas com fonte de plasma (ICP-MS) (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, Piracicaba. -
NLM
Bellato ACDS. Determinação de boro e molibdênio em amostras biológicas por espectrometria de massas com fonte de plasma (ICP-MS). 2004 ;[citado 2026 mar. 02 ] -
Vancouver
Bellato ACDS. Determinação de boro e molibdênio em amostras biológicas por espectrometria de massas com fonte de plasma (ICP-MS). 2004 ;[citado 2026 mar. 02 ]
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