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Estudos de obtenção e caracterização de N,N,N - trimetilquitosana e de seu comportamento viscosimétrico em solução aquosa (2004)

  • Authors:
  • Autor USP: CURTI, ELISABETE - IQSC
  • Unidade: IQSC
  • Assunto: FÍSICO-QUÍMICA
  • Language: Português
  • Abstract: Foi realizado um estudo sistemático sobre a reação de obtenção de N,N,N-trimetilquitosana (TMQ) a partir da metilação de quitosana com iodeto de metila em N-metil-2-pirrolidona. Foi observado que a concentração de NaOH no meio reacional exerce papel importante sobre as características estruturais da TMQ resultante. As amostras obtidas em maior excesso de NaOH apresentaram graus médios de quaternização mais elevados e pouca dimetilação, porém foram mais O-metiladas. As amostras de TMQ foram solúveis em água indicando que a trimetilação foi bem sucedida. Os graus médios de quaternização das amostras de TMQ foram determinados por 'ANTPOT.1 H'-RMN (métodos 1 e 2) e por titulação condutimétrica com nitrato de prata e seus valores dependeram das condições empregadas na metilação de quitosana. Os valores de determinados pelo método 1 variaram de 5 a 45% enquanto que aqueles determinados pelo método 2, o qual foi empregado somente para as amostras obtidas em maior excesso de hidróxido de sódio e isoladas após a neutralização do meio reacional, variaram de 40 a 84%, e os valores obtidos por titulação das amostras isoladas após a neutralização do meio reacional, variaram de 51 a 64%. As amostras foram também caracterizadas por cromatografia de permeação em gel (GPC), espectroscopias de ressonância magnética nuclear de carbono e no infravermelho. A caracterização por GPC indicou que as amostras de TMQ obtidas após o ajuste da alcalinidade do meio reacional são menospolidispersas que aquelas que não tiveram este tratamento, o que se deve ao fracionamento ocorrido quando o meio foi neutralizado. Os estudos viscosimétricos de soluções aquosas diluídas de TMQ e quitosana de partida em função da força iônica permitiram a determinação do parâmetro B, proposto por Smidsrod, para ambas amostras, os quais foram semelhantes (B = 0,118 'mais ou menos' 0,065) indicando que essas amostras possuem a mesma rigidez. (Contínua) ) que as soluções preparadas em solução tampão (0,3moles/'dm POT.3' ácido acético/0,2moles/'dm POT.3' acetato de sódio) apresentaram comportamentos newtoniano e pseudoplástico para baixos e elevados gradientes de cisalhamento, respectivamente. Essa diferença foi atribuída às interações entre as cadeias de TMQ, as quais foram mais favorecidas em NaCl.
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 12.03.2004

  • How to cite
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    • ABNT

      CURTI, Elisabete; CAMPANA FILHO, Sérgio Paulo. Estudos de obtenção e caracterização de N,N,N - trimetilquitosana e de seu comportamento viscosimétrico em solução aquosa. 2004.Universidade de São Paulo, São Carlos, 2004.
    • APA

      Curti, E., & Campana Filho, S. P. (2004). Estudos de obtenção e caracterização de N,N,N - trimetilquitosana e de seu comportamento viscosimétrico em solução aquosa. Universidade de São Paulo, São Carlos.
    • NLM

      Curti E, Campana Filho SP. Estudos de obtenção e caracterização de N,N,N - trimetilquitosana e de seu comportamento viscosimétrico em solução aquosa. 2004 ;
    • Vancouver

      Curti E, Campana Filho SP. Estudos de obtenção e caracterização de N,N,N - trimetilquitosana e de seu comportamento viscosimétrico em solução aquosa. 2004 ;

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