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Tratamento individualizado de amostras em sistemas de análises químicas em fluxo (2003)

  • Authors:
  • Autor USP: CARNEIRO, JOSIANE MEIRE TOLOTI - CENA
  • Unidade: CENA
  • Subjects: ANÁLISE EM FLUXO CONTÍNUO; QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
  • Language: Português
  • Abstract: Sistemas "flow batch" de análises em fluxo por injeção sequencial explorando mecanismos de realimentação, "feedback mechanisms", foram desenvolvidos para permitir o tratamento em linha e diferenciado de amostras. O emprego de uma câmara reacional permitiu que cada amostra de lotes apresentando alta variabilidade em algum parâmetro fosse tratada de maneira específica, de acordo com suas características individuais. A estratégia foi aplicada às determinações espectrofotométricas de N-total e de alumínio em materiais vegetais, e de Fe(IIl) em águas estuarinas. Os sistemas utilizados permitiram a adição controlada das soluções requeridas para o tratamento em linha das amostras, a otimização dos processos de bombeamento e de aspiração das soluções na câmara reacional, a melhoria das características analíticas do método e da qualidade dos resultados analíticos, e a redução significativa do consumo de reagentes. O método proposto para a determinação de N-total baseia-se na remoção de íons Ag(I) de uma mini-coluna de AgCI(s) por amônia com formação do complexo diaminoprata que, após interação com vermelho de bromopirogalol e ofenantrolina resulta em complexo ternário colorido a ser monitorado. Para a determinação de alumínio, cianina Eriocromo R foi utilizado como reagente cromogênico; este reage com íons AI(III) sob condições ácidas, produzindo um complexo vermelho quantificado espectrofotometricamente sob pH = 6,0. A determinação de Fe(III) em águas estuarinas explora oefeito catalítico dos íons férrico na cinética de oxidação do reagente N,N-dimetil-p-fenilenodiamina por peróxido de hidrogênio. Os sistemas para as determinações de N-total e de alumínio demonstraram eficiência no condicionamento individual em linha do pH para os digeridos sulfúricos e nítrico-perclóricos continua... ) Variações significativas nos resultados analíticos não foram observadas quando da análise de lotes de amostras com alta variabilidade em acidez (0,7 < 'H IND.2' S 'O IND.4' < 1,1 mol l-1 e 0,1 < HN 'O IND.3' < 0,4 mol I-1 . As mesmas observações foram feitas quanto à influência das variações em salinidade (0,2 ? 1,0 mol I -1 NaCI) na determinação de ferro com condicionamento em linha da intensidade iônica. Um sistema explorando o conceito de multi-impulsão também foi desenvolvido para a determinação espectrofotométrica de glicose e frutose em xaropes de açúcar invertido. O emprego de diversas mini-bombas aliadas a uma câmara de dissolução/diluição permitiu que amostras fossem introduzidas diretamente no sistema e volumes precisos de reagentes fossem introduzidos na câmara principalmente durante as etapas de dissolução e diluição da amostra em linha. Através de mecanismos de realimentação, e adaptação da câmara reacional, concentrações de glicose e frutose foram determinadas sequenciamente sem a necessidade de etapas de dissolução/diluição prévias manuais da amostra. O método baseia-se na oxidação de açúcares redutores por metaperiodato, e posteriorquantificação do metaperiodato remanescente adicionando-se KI e monitorando-se o 'I IND.3-' gerado. Os resultados obtidos em todos os sistemas foram concordantes com aqueles referentes a métodos comparativos e/ou com valores certificados de materiais de referência
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 25.11.2003

  • How to cite
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    • ABNT

      CARNEIRO, Josiane Meire Toloti; ZAGATTO, Elias Ayres Guidetti. Tratamento individualizado de amostras em sistemas de análises químicas em fluxo. 2003.Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2003.
    • APA

      Carneiro, J. M. T., & Zagatto, E. A. G. (2003). Tratamento individualizado de amostras em sistemas de análises químicas em fluxo. Universidade de São Paulo, Piracicaba.
    • NLM

      Carneiro JMT, Zagatto EAG. Tratamento individualizado de amostras em sistemas de análises químicas em fluxo. 2003 ;
    • Vancouver

      Carneiro JMT, Zagatto EAG. Tratamento individualizado de amostras em sistemas de análises químicas em fluxo. 2003 ;


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