Aplicação de eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato à determinação de espécies neutras (2003)
- Authors:
- Autor USP: CARVALHO, ALEXANDRE ZATKOVSKIS - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: CONDUTOMETRIA; QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL; ELETROFORESE CAPILAR DE ZONA
- Language: Português
- Abstract: Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos para determinação de espécies neutras por eletroforese capilar (C E) com detecção condutométrica sem contato (CCD). Estratégias baseadas em eletroforese capilar em solução livre (FSCE) e cromatografia micelar eletrocinética (MEKC) foram utilizadas em três casos: misturas de álcoois alifáticos, misturas de açúcares e salbutamol. Estas substâncias foram escolhidas por apresentarem ampla distribuição de características químicas. Os n-álcoois possuem regiões polares e apolares distintas ao longo da cadeia carbônica, sendo que em solução aquosa se apresentam invariavelmente como espécies neutras. Os açúcares, apesar das longas cadeias carbônicas, possuem grande número de hidroxilas uniformemente distribuídas e podem ser ionizados a valores elevados de pH. Já o salbutamol, pode ser encontrado como espécie catiônica, neutra ou aniônica, dependendo do pH do meio. A melhor aproximação para os álcoois foi MEKC, que permitiu a separação e detecção da ordem de '10 POT NEG.4' mol-´L NEG.1´ para cinco isômeros de pentanol. A utilização de eletrólito de corrida com pH 12,1 permitiu a determinação de frutos e, glicose, galactose e sacarose da ordem de '10 POT NEG.5' mol, L-1 por FSCE em capilares de '20 MICROLITROS'. Salbutamol pode ser detectado como cátion e ânion em FSCE em limites de detecção da ordem de dez vezes menores que aquele obtido para a espécie neutra por MEKC. Como o mecanismo pelo qual ocorre a detecção condutométrica em MEKCnão era ainda bem conhecido, foram desenvolvidos experimentos que ajudassem a elucidá-lo. Medidas de condutividade, viscosidade e análise de impedância de soluções tampão com dodecilsulfato de sódio (SDS) com n-álcoois e experimentos com soluções similares em MEKC demonstraram que a resposta observada com CCD é bastante complexa, pois vários fenômenos contribuem para o comportamento da condutividade na região dos analitos. ) Os principais fenômenos, os quais não estavam sendo devidamente considerados em modelos anteriores, são a dissociação e a ionização provocadas pelos analitos sobre as micelas. Estes fenômenos seriam. particularmente significativos para as mobilidades das espécies envolvidas nas micelas, provocando a propagação de vacâncias que seriam então detectadas
- Imprenta:
- Data da defesa: 20.08.2003
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ABNT
CARVALHO, Alexandre Zatkovskis. Aplicação de eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato à determinação de espécies neutras. 2003. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2003. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-10072008-103654/. Acesso em: 07 out. 2024. -
APA
Carvalho, A. Z. (2003). Aplicação de eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato à determinação de espécies neutras (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-10072008-103654/ -
NLM
Carvalho AZ. Aplicação de eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato à determinação de espécies neutras [Internet]. 2003 ;[citado 2024 out. 07 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-10072008-103654/ -
Vancouver
Carvalho AZ. Aplicação de eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato à determinação de espécies neutras [Internet]. 2003 ;[citado 2024 out. 07 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-10072008-103654/
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