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Síntese e caracterização dos compostos de adição entre os mono e dicloroacetatos de lantanídeos (III) e a quinolina-n-òxido (QNO) (2003)

  • Authors:
  • Autor USP: FANTIN, CREUSA APARECIDA - IQ
  • Unidade: IQ
  • Sigla do Departamento: QFL
  • Subjects: LANTANÍDIOS; COMPOSTOS DE ADIÇÃO (SÍNTESE QUÍMICA;CARACTERÍSTICAS); QUÍMICA INORGÂNICA
  • Language: Português
  • Abstract: Este trabalho descreve a síntese e caracterização dos compostos de adição obtidos pela reação entre os monocloroacetatos (CA) e dicloroacetatos (DCA) de lantanídeos (III) com a quinolina-N-óxido (QNO), na presença de etanol e ortoformiato de trietila. Os compostos foram obtidos na forma sólida e caracterizados por análise elementar, testes de solubilidade, medidas de condutância eletrolítica, difração de raios X (método do pó), espectros de absorção na região do infravermelho, espectros de absorção na região do visível dos compostos de Nd, espectros de emissão dos compostos de Eu e análise térmica. Os experimentos de análise térmica permitiram estudar o comportamento térmico dos compostos. A associação dos resultados de análise elementar e termogravimétrica permitiu sugerir as seguintes fórmulas mínimas: a) Ln'(DCA)IND.3 '.y QNO.w Et OH onde, y = w = 8/9 para Ln = La; y = w = 1 para Ln = Ce; y = 1 e w = 3/4 para Ln = Pr, Nd e Sm; y = I e w = O para Ln = Eu ao Lu e Y. b) Ln'(CA)IND.3'.QNO, onde Ln = La ao Ho e Y. Os compostos não são higroscópicos, e possuem coloração bege, em sua grande maioria. São solúveis em DMF, DMSO, HMP A e água, e insolúveis em hexano, cic1ohexano, dimetoxipropano, benzeno, clorofórmio, cloreto de metileno, tolueno, acetonitrila e acetona. As medidas de condutância, em solução de DMF, revelaram que os compostos se comportam como não eletrólitos, indicando que os ânions CA e DCA estão coordenados ao íon Ln3+ Os difratogramas de raiosX (método do pó) mostraram que os compostos de adição de dicloroacetatos possuem três séries isomorfas. Os espectros de absorção no infravermelho indicaram que a coordenção da QNO e dos ânions CA. e DCA ocorre através do átomo de oxigênio, mas não permitiram evidenciar a coordenção do EtOH nos compostos de adição de dicloroacetatos, porém os resultados de análise térmica confirmaram a presença do etanol para os compostos de La ao Sm. As associações das ) técnicas auxiliaram na definição da estequiometria e existência das séries isomorfas. Os espectros de absorção dos compostos de Nd mostraram que as interações Nd3+ - ligantes são de caráter eletrostático. Baseando-se nas transições 'ANTI POT.4I IND.9/2'´SETA´'ANTI POT.4G5/2´ 'ANTI POT.2G7/2´ foi possível determinar o parâmetro nefelauxético ['BETA' = 0,990 (CA) e 'BETA' = 0,993 (DCA)], o fator de covalência '[bPOT.1/2' = 0,070 (CA) e 'b POT.1/2 = 0,0502 (DCA)]' e o parâmetro de Sinha ['DELTA' = 1,01 (CA) e 'DELTA' = 0,705 (DCA)]. Os espectros de emissão dos compostos de Eu, registrados a 77 K, sugeriram a simetria 'C IND.3v' para o composto de Eu ´(CA)IND.3'.QNO e 'C IND.2v' para o composto Eu'(DCA)IND.3' QNO. As curvas termo analíticas evidenciaram que o processo de decomposição térmica ocorre em multi-etapas e que o produto final é o respectivo óxido.
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 10.10.2003
  • Acesso à fonte
    How to cite
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    • ABNT

      FANTIN, Creusa Aparecida; ROSARIO, Jivaldo Matos. Síntese e caracterização dos compostos de adição entre os mono e dicloroacetatos de lantanídeos (III) e a quinolina-n-òxido (QNO). 2003.Universidade de São Paulo, São Paulo, 2003. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46134/tde-14032018-115520/pt-br.php >.
    • APA

      Fantin, C. A., & Rosario, J. M. (2003). Síntese e caracterização dos compostos de adição entre os mono e dicloroacetatos de lantanídeos (III) e a quinolina-n-òxido (QNO). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46134/tde-14032018-115520/pt-br.php
    • NLM

      Fantin CA, Rosario JM. Síntese e caracterização dos compostos de adição entre os mono e dicloroacetatos de lantanídeos (III) e a quinolina-n-òxido (QNO) [Internet]. 2003 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46134/tde-14032018-115520/pt-br.php
    • Vancouver

      Fantin CA, Rosario JM. Síntese e caracterização dos compostos de adição entre os mono e dicloroacetatos de lantanídeos (III) e a quinolina-n-òxido (QNO) [Internet]. 2003 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46134/tde-14032018-115520/pt-br.php

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