Procedimento de análise por injeção seqüencial para determinação espectrofotométrica de sulfeto em amostras ambientais explorando a formação do azul de metileno (2003)
- Authors:
- Autor USP: SILVA, MARCELO SOLITRENICK PINTO - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: QUÍMICA ANALÍTICA; QUÍMICA AMBIENTAL; ANÁLISE POR INJEÇÃO SEQUENCIAL; ESPECTROFOTOMETRIA; ÁGUAS RESIDUÁRIAS (ANÁLISE)
- Language: Português
- Abstract: Esta tese demonstra a aplicação da análise por injeção seqüencial (SIA) para determinação de sulfeto utilizando a química da formação do azul de metileno, a qual se baseia em dois reagentes: solução de cloridrato de dimetil p-fenileno diamina (DMPD) 3,63 mmol ´LPOT.-1´ em meio de HCl 1,1 mol ´LPOT.-1´ e solução de cloreto de ferro (III) 19 mmol ´LPOT.-1´, também em meio de HCl 1,1 mol ´LPOT.-1´. Estas soluções foram aspiradas para dentro de uma bobina coletora do sistema SIA como duas zonas de reagente, entre as quais aspirava-se a solução da amostra. Em condições otimizadas o limite de detecção foi calculado em 40 ´MU´g´LPOT.-1´ de ´SPOT.2-´, como uma faixa dinâmica de resposta linear entre 0,05 e 2,0 mg ´LPOT.-1´. Esta faixa linear pode ser ampliada até 32 mg ´LPOT.-1´ utilizando-se uma etapa de diluição in-line para concentrações maiores do que 2,0 mg ´LPOT.-1´ de ´SPOT.2-´. As características de robustez do sistema SIA que utiliza uma bomba de pistão, confere alta estabilidade para as curvas analíticas (precisão de 4%), minimizando a trabalhosa preparação de padrões de ´SPOT.2-´. O método foi aplicado na determinação de sulfeto volatilizável por ácidos (AVS) em sedimentos coletados em reservatórios da região metropolitana de São Paulo (RMSP) e no reservatório de Barra Bonita no rio Tietê, localizado 270 km a jusante em relação à cidade de São Paulo. As concentrações de AVS foram 9 a 14 mg ´kgPOT.-1´ nos sedimentos de Barra Bonita e entre 1,2 e 14 g´kgPOT.-1´ nos sedimentos dos reservatórios Billings, Pirapora e Rasgão. Esta tese também descreve o acoplamento da análise por injeção seqüencial com análise por fluxo manossegmentado (SI-MSFA) para determinação de sulfeto em níveis de concentração típicos de águas residuais. As curvas analíticas foram construídas por diluição in-line de uma única solução padrão. A robustez do método proposto foi verificada construindo-se curvas analíticas em diferentes dias ) de trabalho e comparando-se os coeficientes angulares, os quais apresentaram um desvio padrão relativo de 5,2% (n=5) para uma faixa de concentração entre 0,17 e ´1,0 mgPOT.L-1´ de ´SPOT.2-´. A freqüência de amostragem foi de 38 análises por hora, com um limite de detecção de 40 ´MU´g ´LPOT.-1´. A adequabilidade do método SI-MSFA para realizar adições de padrão para determinação de ´SPOT.2-´ também foi descrita. Amostras simuladas foram analisadas pelo método proposto, apresentando taxas de recuperação entre 70 e 115%, demonstrando a adequabilidade do método SI-MSFA para realizar análise in-situ de ´SPOT.2-´em estações automáticas de monitoramento
- Imprenta:
- Data da defesa: 13.03.2003
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ABNT
SILVA, Marcelo Solitrenick Pinto. Procedimento de análise por injeção seqüencial para determinação espectrofotométrica de sulfeto em amostras ambientais explorando a formação do azul de metileno. 2003. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2003. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16022018-165844/. Acesso em: 08 out. 2024. -
APA
Silva, M. S. P. (2003). Procedimento de análise por injeção seqüencial para determinação espectrofotométrica de sulfeto em amostras ambientais explorando a formação do azul de metileno (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16022018-165844/ -
NLM
Silva MSP. Procedimento de análise por injeção seqüencial para determinação espectrofotométrica de sulfeto em amostras ambientais explorando a formação do azul de metileno [Internet]. 2003 ;[citado 2024 out. 08 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16022018-165844/ -
Vancouver
Silva MSP. Procedimento de análise por injeção seqüencial para determinação espectrofotométrica de sulfeto em amostras ambientais explorando a formação do azul de metileno [Internet]. 2003 ;[citado 2024 out. 08 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16022018-165844/
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