Desenvolvimento de eletrodos de pasta de carbono modificados com filmes de Azul da Prússia (2003)
- Authors:
- Autor USP: IVAMA, VIVIANE MIDORI - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA; ELETROANÁLISE; ELETRODO (DESENVOLVIMENTO)
- Language: Português
- Abstract: Os eletrodos de pasta de carbono modificados com Azul da Prússia foram preparados usando a voltametria cíclica, deposição a um potencial controlado e a deposição a dois potenciais controlados. O último método foi melhor e produziu eletrodos modificados com alta sensibilidade e estabilidade durante a redução catalífica de peróxido de hidrogênio. A composição da solução modificadora foi 3,0 mmol L-1 de FeCl3 e 2,0 mmol L-1 de K3[Fe(CN)6,] em pH 2,0 com HCl. O sistema de eletrodos foi imerso na solução modificadora e + 0,4 V foi aplicado no eletrodo de trabalho durante 2 minutos. Depois, o potencial foi revertido para - 0,4 V por mais 2 minutos. O processo total foi repetido mais duas vezes. Além disso, para melhorar a estabilidade dos eletrodos de pasta de carbono modificados com Azul da Prússia (EPC-AP), estes foram ciclados em solução contendo 1,0 m mol L-1 de RhCl3, 0,05 mol L-1 de KCl e 0,02 mol L-1 de HCl na faixa de potencial - 0,4V < Eapl < 0,6V a 60 mV s-1 (50 ciclos). Estes eletrodos, denominados de EPC-AP-Rh, foram secos a temperatura ambiente por 24 horas antes de serem utilizados. Os EPC-AP-Rh apresentaram boa estabilidade durante sucessivos ciclos, com os picos anódico e catódico, referentes a 0,30 V e 0,18 V inicialmente atribuídos para um processo redox envolvendo Branco da Prússia 1 Azul da Prússia. Cálculos com (Ep,a + Ep,c / 2), é 0,24 V. Em solução tampão citrato de potássio / ácido cítrico contendo 0,5 mol L-1 de KCl, pH 6,1, ascorrentes de picos variam linearmente com a velocidade de varredura 0,025 Vs-1< v < 0,400 V s-1 mostrando que o processo é governado por difusão de íons do eletrólito suporte para a superfície do eletrodo (durante a etapa de redução) ou do eletrodo para a solução (durante a etapa de oxidação) para manter a eletroneutralidade. O excesso superficial foi 4,3 10-8 mol cm-2, calculado usando a carga anódica obtida pelo voltamograma cíclico, depois da subtração do fundo de (continuação) carga referente a um eletrodo não modificado de pasta de carbono em solução eletrótito suporte (1,0 X 10-3 mol L-1 de RhCl3, 0,05 mol L-1 de KCl e 0,02 mol L-1 de HCI, v = 60 mv S-1). O eletrólito suporte usado para detecção para determinação de peróxido de hidrogênio foi o tampão10 mmol L-1 de citrato de potássio/ 2 mmol L-1 de ácido cítrico, pH 6,1 (força iônica = 0,16 mol L-1) contendo 0,5 ml L-1 de KCl. A ausência deste eletrólito ou a presença de íons fosfatos diminui a estabilidade deste sensor. Peróxido de hidrogênio foi determinado a 0,04 V (vs EAg/Agcl, Kcl sat) na faixa linear de 5,1 x 10-5 mol L-' a 8,6 x 10-4 mol L-1 com sensibilidade média de 1,4 ± 0,2 A mol-1 L CM-2 e limite de detecção de (2,5 ± 0,02) x 10-5 mol L-1. Neste potencial aplicado a contribuição da corrente de redução do oxigênio foi de ´8,0 POR CENTO´ na presença de 1,0 mmol l-1 de H202. Curvas analíticas obtidas durante a determinação de peróxidos de hidrogênio ao longo de 5 dias, cada curva analíticarepresenta uma média de 6 curvas amperométricas consecutivas, que desempenhou em cada dia, apresentando uma diminuição de somente ´27 POR CENTO´ na sensibilidade do eletrodo modificado. Quando fora de uso o eletrodo foi armazenado em solução 0,5 mol L-1 de KCl. A um potencial aplicado de 0,04V não foi detectada uma interferência do mediador ou oxidação direta do ácido úrico. A interferência de ácido ascórbico foi apenas significativa para potenciais iguais ou superiores a 0,060V
- Imprenta:
- Data da defesa: 22.02.2003
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ABNT
IVAMA, Viviane Midori. Desenvolvimento de eletrodos de pasta de carbono modificados com filmes de Azul da Prússia. 2003. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2003. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-28022018-120559/. Acesso em: 04 ago. 2025. -
APA
Ivama, V. M. (2003). Desenvolvimento de eletrodos de pasta de carbono modificados com filmes de Azul da Prússia (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-28022018-120559/ -
NLM
Ivama VM. Desenvolvimento de eletrodos de pasta de carbono modificados com filmes de Azul da Prússia [Internet]. 2003 ;[citado 2025 ago. 04 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-28022018-120559/ -
Vancouver
Ivama VM. Desenvolvimento de eletrodos de pasta de carbono modificados com filmes de Azul da Prússia [Internet]. 2003 ;[citado 2025 ago. 04 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-28022018-120559/
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