Estudos de amostragem e determinações multielementares em mel e extratos da própolis por espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES) e espectrometria de massas com fonte de plasma acoplada^indutivamente (ICP-MS) (2002)
- Authors:
- Autor USP: ROSSI, NADIA FILOMENA - IQSC
- Unidade: IQSC
- Assunto: QUÍMICA ANALÍTICA
- Language: Português
- Abstract: O mel é um produto alimentício de alto valor nutricional e consumido extensivamente em escala mundial. A caracterização da composição elementar de mel é importante em estudos de nutrição humana e como uma fonte indicadora de contaminação ambiental. No presente trabalho, cinco procedimentos de amostragem de mel foram desenvolvidos para avaliar o qual permitia determinações mais precisas das concentrações dos elementos. Para isso, as técnicas de espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES) e espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) foram utilizadas. Para a introdução da solução de amostra no ICP-MS empregou-se um nebulizador de injeção direta (DIN). Os dois primeiros procedimentos foram baseados na amostragem de mel, armazenados a - '4 GRAUS'C e posterior digestão ácida, sendo que no primeiro a amostragem foi direta e no segundo a amostragem foi dissolvida em água deionizada. Posteriormente, foram determinados Mn, Ca, Mg, Na, K e S por ICP-AES. Dentre esses procedimentos observou-se que a dissolução em água não favoreceu homogeneidade e o desvio padrão relativo entre as médias das concentrações foi ao redor de 20%. O terceiro procedimento, a partir de uma amostra armazenada em temperatura ambiente, baseou-se na influência da temperatura durante o procedimento de amostragem para as determinações de Mn, Ca, Mg, Na, K e S por ICP-AES.) Nesse caso, tratando-se de determinações multielementares, amelhor condição de amostragem foi obtida a temperatura ambiente. Com esse terceiro procedimento de amostragem as concentrações de Ca, Mg, S, K, Fe, Mn, Na, P e Al foram determinadas por ICP-AES para caracterização de 16 amostras de mel provenientes de várias regiões do Brasil. A partir desses resultados, observou-se que as amostras de mel são ricas em K, com concentrações de até 0,1% (m/m). Para o Ca a concentração obtida foi 90 'mu'g 'g POT. -1'; para Mg foi de 58 'mu'g 'g POT. -1'; para o P foi de 44 'mu'g 'g POT. -1'; para o S foi de 67 'mu'g 'g POT. -1' e para o Fe foi 4,0 'mu'g 'g POT. -1'. Na interpretação dos resultados obtidos, para cada procedimento, foi aplicado como estratégia a "análise de agrupamento". ) Dessa maneira, grupos com similaridade com relação às concentrações obtidas foram identificados, bem como grupos de amostras de regiões industrializadas. O quarto e quinto procedimentos de amostragem foram baseados na pesagem de mel e posterior dissolução com água, respectivamente, para determinações das concentrações de Cu e Zn por DIN-ICP-MS. Nesses procedimentos, foram utilizados Rh como padrão interno para compensar a supressão das respostas analíticas devido à presença de minerais no mel. Adicionalmente, os parâmetros instrumentais do sistema DIN foram otimizados para a introdução de amostras diluídas no ICP-MS e conseqüentemente a obtenção de maior sensibilidade analítica. De acordo com os resultados obtidos, as melhores condições foram obtidasempregando-se a pressão de nebulização em 75 psi e a da bomba de deslocamento gasoso em 130 psi e volume de amostra de 100 'mu'L. Nessa condição, quatro leituras de 20 s para cada injeção foram obtidas. Além das amostras de mel, análises qualitativas de soluções de extratos da própolis por DIN-ICP-MS foram realizadas, o que possibilitou a obtenção de um espectro de massas entre m/z 6 e 209. Dessa análise, apenas os picos correspondentes aos elementos Rb e Mo foram identificados entre as m/z 85 e 98
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2002
- Data da defesa: 29.01.2002
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ABNT
ROSSI, Nádia Filomena. Estudos de amostragem e determinações multielementares em mel e extratos da própolis por espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES) e espectrometria de massas com fonte de plasma acoplada^indutivamente (ICP-MS). 2002. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2002. . Acesso em: 24 abr. 2024. -
APA
Rossi, N. F. (2002). Estudos de amostragem e determinações multielementares em mel e extratos da própolis por espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES) e espectrometria de massas com fonte de plasma acoplada^indutivamente (ICP-MS) (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos. -
NLM
Rossi NF. Estudos de amostragem e determinações multielementares em mel e extratos da própolis por espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES) e espectrometria de massas com fonte de plasma acoplada^indutivamente (ICP-MS). 2002 ;[citado 2024 abr. 24 ] -
Vancouver
Rossi NF. Estudos de amostragem e determinações multielementares em mel e extratos da própolis por espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES) e espectrometria de massas com fonte de plasma acoplada^indutivamente (ICP-MS). 2002 ;[citado 2024 abr. 24 ]
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