Método da diluição isotópica para a determinação de Ba, Cd, Cu, Pb e Zn em material agronômico e ambiental por ICP-MS (2000)
- Authors:
- Autor USP: PACKER, ANA PAULA CONTADOR - IQSC
- Unidade: IQSC
- DOI: 10.11606/T.75.2000.tde-18082025-141044
- Subjects: QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL; DILUIÇÃO ISOTÓPICA
- Language: Português
- Abstract: A espectrometria de massas com fonte de plasma aumentou a potencialidade das análises químicas, não somente por possibilitar a determinação multielementar em concentrações próximas a ng ml-1, mas por permitir efetuar análises multi-isotópicas. Nesta pesquisa, foram abordados os aspectos fundamentais relacionados às medições das razões isotópicas para a aplicação do método da diluição isotópica. No primeiro estudo, as soluções enriquecidas nos isótopos 112Cd, 63Cu, 208Pb e 66Zn foram utilizadas como traçadores isotópicos para avaliação de possíveis perdas dos elementos correspondentes, ocorridas durante os processos de preparo de amostras vegetais. Foram estudadas as digestões por via úmida com ácidos nítrico e perclórico e por via seca em diferentes temperaturas, nas condições com e sem a adição de modificadores. As interferências ocasionadas pela matriz da amostra, nas determinações por ICP-MS, podem ser contornadas pela aplicação do método da diluição isotópica para a quantificação elementar em amostras complexas como as de sedimento e de mel. Para isto, foram adicionadas quantidades conhecidas de soluções enriquecidas em 138Ba, 112Cd, 63Cu, 206Pb , 208Pb e 66Zn. Desta forma, foi possível a determinação dos elementos correspondentes em soluções complexas e em meios orgânicos. Na segunda aplicação, a quantificação de Cd, Cu, Pb e Zn em diferentes soluções extratores dos sedimentos geradas pelo procedimento de extração seqüencial, proposto pela Agência deReferencia da Comunidade Européia (BCR) foi executada. Para cada amostra, foram geradas quatro soluções em diferentes matrizes. As soluções extratoras com e sem adição de material enriquecido foram analisadas por ICP-MS utilizando nebulizador concêntrico. O método de diluição isotópca permitiu a quantificação de Cd, Cu, Pb e Zn, variando de 2,40 a 6000 'mü'g 1-1 na fração trocável, de 3,80 a 2000 'mü'g 1-1 ligados aos óxidos de ferro e de manganês, de 2,70 a ) 850 'mü'g l-1 ligados à matéria orgânica e sulfetos e de 5,80 a 1400 'mü'g l-1 presentes na matriz cristalina da amostra. Em outra aplicação, o método da diluição isotópica foi aplicado para a determinação de Ba, Cu, Pb e Zn em amostras de mel não digeridas. As amostras com e sem a adição de material enriquecido foram diluídas 25 vezes. As soluções diluídas das amostras foram introduzidas no plasma, em pequenos volumes (100 'mü'l), através do capilar do nebulizador de injeção direta (DIN) aplicando-se 300 psi de pressão. As medições das razões isotópicas de 65Cu/63Cu e 66Zn/68Zn foram efetuadas no mesmo sinal transiente gerado; já as medidas de 135Ba/138Ba e 206Pb/208Pb foram efetuadas separadamente. As faixas de concentração encontradas para Ba, Cu, Pb e Zn, nas amostras de mel foram respectivamente 30-500, 150-1700, 20-150 e 400-5500 ng g-1. Para uma amostra de mel típica, a repetibilidade das medições, caracterizada pelo desvio padrão relativo, foi menor que 1,5 % para Ba, Cu e Zn e menor que 2,5 %para o Pb
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2000
- Data da defesa: 22.11.2000
- Este periódico é de acesso aberto
- Este artigo NÃO é de acesso aberto
-
ABNT
PACKER, Ana Paula Contador. Método da diluição isotópica para a determinação de Ba, Cd, Cu, Pb e Zn em material agronômico e ambiental por ICP-MS. 2000. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2000. Disponível em: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-18082025-141044/. Acesso em: 01 mar. 2026. -
APA
Packer, A. P. C. (2000). Método da diluição isotópica para a determinação de Ba, Cd, Cu, Pb e Zn em material agronômico e ambiental por ICP-MS (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-18082025-141044/ -
NLM
Packer APC. Método da diluição isotópica para a determinação de Ba, Cd, Cu, Pb e Zn em material agronômico e ambiental por ICP-MS [Internet]. 2000 ;[citado 2026 mar. 01 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-18082025-141044/ -
Vancouver
Packer APC. Método da diluição isotópica para a determinação de Ba, Cd, Cu, Pb e Zn em material agronômico e ambiental por ICP-MS [Internet]. 2000 ;[citado 2026 mar. 01 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-18082025-141044/
Informações sobre o DOI: 10.11606/T.75.2000.tde-18082025-141044 (Fonte: oaDOI API)
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