Análise de compostos policíclicos aromáticos (CPAs) em plasma por cromatografia líquida de alta eficiência (2001)
- Authors:
- Autor USP: MACHADO, ROSECLER PEREIRA - IQSC
- Unidade: IQSC
- Subjects: QUÍMICA; QUÍMICA ANALÍTICA; QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
- Language: Português
- Abstract: Neste trabalho, teve-se como objetivo desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação de compostos policíclicos aromáticos (CPAs) em plasma sanguineo de trabalhadores ocupacionalmente expostos. Foram estudados os dezesseis CPAs considerados como contaminantes prioritários por instituições americanas na área do meio ambiente - particularmente, o EPA ( Environmental Protection Agency). Os parâmetros analíticos estudados na otimização do sistema cromatográfico CLAE-UV/DAD e CLAE/Fluorescência incluíram: sistema eluente, tipos de colunas, vazão e composição da fase móvel e comprimentos de onda. A melhor coluna foi a RP - GROM - SIL PAH (250 mm x 4,6 mm x 5 'mü'm) com coluna guarda 'C IND. 18' (2 cm x 2,1 mm x 5 'mü'm), gradiente 0 - 7 min com 50%, 7 - 15 min com 50 - 85 % e 15 - 20 min com 85 - 100% de ACN a 1,8 mL 'min POT. -1', temperatura do forno 35 'GRAUS'C e detecção em 260 nm. Para o sistema CLAE/Fluorescência utilizou-se da mesma coluna e coluna guarda nas mesmas condições de eluição no sistema UV/DAD, variando-se apenas os comprimentos de onda de excitação e emissão para cada composto. A melhor programação foi: 0,0 min - 280 / 324 nm; 10,5 min - 250 / 370 nm; 11,9 min - 254 / 400 nm; 13,2 min - 287 / 460 nm; 14,0 min - 336 / 394 nm; 16,5 min - 280 / 387 nm; 17,2 min - 265 / 380 nm; 18,5 min - 296 / 404 nm; 23,0 min - 300 / 466 nm. A metodologia empregada para o preparo de amostra foi primeiramente a Extração Líquido-Líquido (ELL), como extraçãopadrão, e a Extração em Fase Sólida (EFS), como um método alternativo para comparação. Para o preparo das amostras foram testados vários tipos de solventes como, por exemplo, diclorometano, hexano, tetracloreto de carbono, acetonitrila e clorofórmio, assim como volume de solvente extrator e tempos de agitação e centrifugação. Após o método de preparo de amostra estar estabelecido, o mesmo foi submetido à validação. Para tal, foram estudadas as ) curvas analíticas "seca" e "extraída", a linearidade das mesas (todas com correlação linear (r > 0,98) e determinou-se os limites de detecção (0,04 a 1,520 'mü'g m'L POT. -1) e quantificação (0,124 à 4,564 'mü'g m'L POT. -1') além da recuperaçào (76% à 94%). Toda a validação foi repetida em sistemas inter e intraensaios, sempre obtendo-se coeficientes de variação menores do que 10%
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2001
- Data da defesa: 20.04.2001
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ABNT
MACHADO, Rosecler Pereira. Análise de compostos policíclicos aromáticos (CPAs) em plasma por cromatografia líquida de alta eficiência. 2001. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2001. . Acesso em: 19 abr. 2024. -
APA
Machado, R. P. (2001). Análise de compostos policíclicos aromáticos (CPAs) em plasma por cromatografia líquida de alta eficiência (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos. -
NLM
Machado RP. Análise de compostos policíclicos aromáticos (CPAs) em plasma por cromatografia líquida de alta eficiência. 2001 ;[citado 2024 abr. 19 ] -
Vancouver
Machado RP. Análise de compostos policíclicos aromáticos (CPAs) em plasma por cromatografia líquida de alta eficiência. 2001 ;[citado 2024 abr. 19 ]
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