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Espectroscopia no infravermelho próximo aplicada a polímeros (1999)

  • Authors:
  • Autor USP: ARAUJO, SERGIO CARVALHO DE - IQ
  • Unidade: IQ
  • Sigla do Departamento: QFL
  • Subjects: FÍSICO-QUÍMICA; POLÍMEROS (QUÍMICA ORGÂNICA); ESPECTROSCOPIA
  • Language: Português
  • Abstract: O objetivo principal deste trabalho foi o de realizar uma atribuição tentativa do espectro no infravermelho próximo de alguns polímeros e investigar a aplicabilidade da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR,), combinada com os métodos quimiométricos, de mínimos, quadrados parciais (PLS) e regressão, o do componente principal (PCR), na obtenção de um modelo de calibração, visando determinar diretamente, o número de vezes que amostras de, poliamida 6 (FA 6) foram recicladas, apartir de, seu espectro no NIR. Na atribuição tentativa de poli(cloreto de vinila) (PVC), polioestiremo (PS), poli(metacrilato de metila) (PMMA) e policarbonato (PC) os espectros no NIR, foram obtidos em espectrômetro FTIR, Bomem DA 3 em modo de transmitância e para a PA 6 e PCTFE, no espectrômetro FTIR Bomem 154 S, em modo de reflectância difusa. As atribuições, das bandas foram realizadas usando a teoria de, modos locais e, os tratamentos matemáticos de de convolução e ajuste de curva. As constantes de anarmocicidade foram determinadas em gráficos, de Bírge-Sponer de DE/v 'versus' v para os modos de, estiramento CH, NH, C=0 e, CF. Após o estudo espectroscópico no NIR desses polímeros, uma aplicação e prática desta técnica na determinação do número de reciclagens de uma amostra de PA 6, diretamente de seu espectro no NIR, foi investigada. Espectros de reflectância difusa foram obtidos na região entre 5500 e 12000 cm-1 de amostras de PA 6, submetidas a 0, 1, 2, 3,4, 5, 6,7, 8, 9, 12, 14 e 19 operações de reciclagem. Amostras desse material reciclado também foram utilizadas na realização dos ensaios físicos de índice de fluidez, resistência a tração, alongamento à ruptura, resistência ao impacto lzod e, dureza Shore D. Resistência à tração, elongação a quebra e índice de fluidez, mostraram uma tendência em apresentar menores valores com a reciclagem. Os valores de dureza Share D não mudaram e a resistência ao impacto lzod mostrou ) variação aleatória. Os métodos quimiométricos PCR e PLS foram utilizados na obtenção de uma curva de, calibração para correlacionar o espectro no NIR de amostras de PA 6, com o número de reciclagem. O melhor modelo de calibração é obtido com o método PLS, usando a derivada Segunda do espectro (média de cinco diferentes amostras) para diferentes números de reciclagens. O valor do coeficiente de correlação (r) e da raiz quadrada da média dos desvios (RMSD) obtidos, para este modelo foram 0,96 o 1,6 respectivamente. O valor de RMSD e diferentes do esperado 1 (um), entretanto, o procedimento de calibração pode ser considerado satisfatório, considerando-se a finalidade desta investigação. Finalmente, um estudo espectroscópico do PCTFE foi realizado. Uma atribuição tentativa das bandas, vibracionais dos espectros Raman e no IR, foi efetuada pela comparação com as atribuições vibracionais do politetrafluoretileno e alguns de seus oligômeros, do monômero clorotrifluoretileno e por usar dados de polarização dosespectros e Raman. Os espectros Raman para os homólogos do PCTFE de baixa massa molar no estado líquido (Kel-F-10, óleo e graxa Fluorolube), são similares e mostram bandas polarizadas em 389, 448, 495, 666 o 1124 cm-1. Estas bandas foram atribuídas a modos vibracionais totalmente, simétricos. O espectro no infravermelho do PCTFE sólido mostra pequenos deslocamentos em comparação com ao bandas do PCTFE líquido. Esses deslocamentos foram atribuídos a diferenças de conformação entre as cadeias do PCTFE nos estados líquido e sólido. As duas amostras de PCTFE sólidas tem espectros vibracionais similares apesar da pequena diferença no grau de cristalinidade
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 26.11.1999

  • How to cite
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    • ABNT

      ARAÚJO, Sérgio Carvalho de; KAWANO, Yoshio. Espectroscopia no infravermelho próximo aplicada a polímeros. 1999.Universidade de São Paulo, São Paulo, 1999.
    • APA

      Araújo, S. C. de, & Kawano, Y. (1999). Espectroscopia no infravermelho próximo aplicada a polímeros. Universidade de São Paulo, São Paulo.
    • NLM

      Araújo SC de, Kawano Y. Espectroscopia no infravermelho próximo aplicada a polímeros. 1999 ;
    • Vancouver

      Araújo SC de, Kawano Y. Espectroscopia no infravermelho próximo aplicada a polímeros. 1999 ;

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