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Supressão de bandas laterais em experimentos de RMN com Rotação da Amostra em torno do Ângulo Magico utilizando-se frequências baixas e variáveis (1997)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: BONAGAMBA, TITO JOSE - IFSC
  • Unidades: IFSC
  • Sigla do Departamento: FFI
  • Subjects: RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR; ESPECTROSCOPIA
  • Language: Português
  • Abstract: A ocorrência de bandas laterais em experimentos de Ressonância Magnética Nuclear com Rotação da Amostra em torno do Ângulo Mágico (MAS-NMR) é um fato comum em espectrômetros de alto campo magnético ou sistemas de rotação de baixa freqüência. Embora as bandas laterais possam ser utilizadas para a obtenção de informação sobre as interações anisotrópicas, como deslocamento químico anisotrópico e interação dipolar magnética, é necessário eliminá-las para a obtenção dos espectros de deslocamentos químicos isotrópicos. Existem vários métodos para suprimir as bandas laterais. Entre eles a amostragem síncrona do FID com a rotação da amostra, seqüências de pulsos especiais e o processamento computacional envolvendo espectros obtidos com diferentes freqüências de rotação. Estes métodos implicam na utilização de "hardware" e "software" adicionais, além de uma grande estabilidade na freqüência de rotação. O propósito deste trabalho é apresentar um novo método simples e o respectivo aparato para a supressão de bandas laterais. Este novo método, que foi denominado Supressão de Bandas Laterais utilizando-se freqüências de rotação baixas e variáveis, baseia-se na dependência da posição da banda lateral com a freqüência de rotação da amostra. Ele consiste em variar continuamente a freqüência de rotação da amostra durante o processo de promediação do FID. Após um grande número de aquisições, normalmente utilizado para melhorar a relação sinal ruído do espectro, o espectroisotrópico é somado continuamente enquanto as bandas laterais não, visto que suas posições se alteram à cada aquisição. Desta forma, após este processo de aquisição do FID, obteremos um espectro onde a intensidade das bandas laterais será praticamente dividida pelo número de aquisições quando comparada com a intensidade das linha isotrópicas. O aparato utilizado, o qual pode ser facilmente adaptado a qualquer espectrômetro, consiste basicamente de uma válvula de agulha controlada por um motor de passo e inserida em série ao círculo de gás comprimido que propulsiona o rotor que contém a amostra. O controle do motor de passo pode ser efetuado ou por um circuito digital dedicado ou por um microcomputador de pequeno porte. Desde que o método não envolve cálculos com sinais individualmente adquiridos, a relação sinal ruído e a resolução das bandas laterais não representam limitações à aplicação do método. Além disso, desde que a supressão das bandas laterais e a promediação do sinal ocorrem simultaneamente, o tempo necessário para a obtenção do espectro desejado é equivalente àquele requerido para a obtenção dos espectros de alta resoluçào no limite de altas freqüências de rotação. No entanto, como o método apenas reduz a intensidade das bandas laterais, a obtenção do espectro isotrópico com intensidades corretas dependerá de quão alto for o intervalo de freqüências utilizado. Para ilustrar o método obtivemos espectroscom bandas laterais suprimidas para um conjunto de amostras contendo núcleos de 'ANTPOT 13 C' e 'ANTPOT 79 Br'. Concluindo, acreditamos que o método proposto é uma forma muito simples para estender a utilidade de sondas de NMR-MAS em aplicações que requerem a rápida identificação dos espectros isotrópicos de amostras sólidas
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 21.07.1997
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    • ABNT

      BONAGAMBA, Tito José. Supressão de bandas laterais em experimentos de RMN com Rotação da Amostra em torno do Ângulo Magico utilizando-se frequências baixas e variáveis. 1997.Universidade de São Paulo, São Carlos, 1997. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/livredocencia/76/tde-29082011-150832/pt-br.php >.
    • APA

      Bonagamba, T. J. (1997). Supressão de bandas laterais em experimentos de RMN com Rotação da Amostra em torno do Ângulo Magico utilizando-se frequências baixas e variáveis. Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/livredocencia/76/tde-29082011-150832/pt-br.php
    • NLM

      Bonagamba TJ. Supressão de bandas laterais em experimentos de RMN com Rotação da Amostra em torno do Ângulo Magico utilizando-se frequências baixas e variáveis [Internet]. 1997 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/livredocencia/76/tde-29082011-150832/pt-br.php
    • Vancouver

      Bonagamba TJ. Supressão de bandas laterais em experimentos de RMN com Rotação da Amostra em torno do Ângulo Magico utilizando-se frequências baixas e variáveis [Internet]. 1997 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/livredocencia/76/tde-29082011-150832/pt-br.php


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