Desenvolvimento de procedimento analítico para a determinação de ácido salicílico em materiais vegetais explorando cromatografia por injeção sequencial (2015)
- Autores:
- Autor USP: BARRIENTOS, MARCIA OTTO - CENA
- Unidade: CENA
- Assuntos: ANÁLISE POR INJEÇÃO SEQUENCIAL; FLUORESCÊNCIA; QUÍMICA ANALÍTICA
- Palavras-chave do autor: Ácido salicílico,Clean-up em linha; Cromatografia por injeção sequencial; Extração em fase sólida; Materiais vegetais; On-line clean-up; Salicylic acid; Sequential injection chromatography; Vegetable materials
- Idioma: Português
- Resumo: A cromatografia por injeção sequencial com extração em fase sólida (EFS) em linha foi explorada para a determinação de ácido salicílico em amostras vegetais. Uma mini coluna de polietileno, preenchida com sílica funcionalizada C18, foi utilizada para EFS, com tampão fosfato pH 5,2 como eluente. O eluato foi diretamente transferido para a separação cromatográfica em uma coluna monolítica C18, utilizando solução de acetonitrila/tampão acetato pH 4,75 (5:95, v/v) como fase móvel. A detecção foi realizada por fluorescência com excitação em 298 nm e emissão em 406 nm. Os sinais analíticos foram baseados na altura do pico cromatográfico referente ao ácido salicílico em um tempo de retenção de 9.0 min. Os limites de detecção (99,7% de confiança) e quantificação foram estimados em 80 e 240 ?g L-1, respectivamente. A precisão foi estimada através do coeficiente de variação intradia (n = 10) em 0,99% e interdia (3 dias) em 3,6%. A resposta foi linear até 8,0 mg L-1 (r = 0,996). A resolução em relação aos demais componentes da matriz, o número de pratos e a altura equivalente a um prato foram estimados em 6,0; 3980 e 12,6 ?m, respectivamente. Utilizando calibração pelo método das adições de padrão, foram estimadas recuperações entre 74,2 e 96,4% em 4 amostras de folhas de soja. Com estes resultados conclui-se que o procedimento é adequado à determinação de ácido salicílico nos materiais vegetais com a remoção de interferentes em linha, tendo as vantagens de ser um procedimento rápido(ca. 17 min por determinação), limpo (consumo de ca. 320 ?L de acetonitrila por determinação), de custo relativamente baixo, suficientemente sensível e seletivo
- Imprenta:
- Local: Piracicaba
- Data de publicação: 2015
- Data da defesa: 24.07.2015
-
ABNT
BARRIENTOS, Marcia Otto. Desenvolvimento de procedimento analítico para a determinação de ácido salicílico em materiais vegetais explorando cromatografia por injeção sequencial. 2015. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2015. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-06102015-103803/. Acesso em: 16 abr. 2024. -
APA
Barrientos, M. O. (2015). Desenvolvimento de procedimento analítico para a determinação de ácido salicílico em materiais vegetais explorando cromatografia por injeção sequencial (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, Piracicaba. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-06102015-103803/ -
NLM
Barrientos MO. Desenvolvimento de procedimento analítico para a determinação de ácido salicílico em materiais vegetais explorando cromatografia por injeção sequencial [Internet]. 2015 ;[citado 2024 abr. 16 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-06102015-103803/ -
Vancouver
Barrientos MO. Desenvolvimento de procedimento analítico para a determinação de ácido salicílico em materiais vegetais explorando cromatografia por injeção sequencial [Internet]. 2015 ;[citado 2024 abr. 16 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-06102015-103803/
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