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Tese

Desenvolvimento de célula espectroeletroquímica em fluxo e sua aplicação analítica ao estudo e a determinação de derivados fenotiazínicos (2004)

  • Authors:
  • Autor USP: DANIEL, DANIELA - IQ
  • Unidade: IQ
  • Sigla do Departamento: QFL
  • Subjects: ELETROQUÍMICA; FORMAS FARMACÊUTICAS (ANÁLISE QUANTITATIVA); ANTI-HISTAMÍNICOS H1 (DETERMINAÇÃO)
  • Language: Português
  • Abstract: O presente trabalho versa sobre o aperfeiçoamento e a avaliação de uma nova célula espectroeletroquímica de longo caminho óptico, com detecção espectrofotométrica in situ, na região do ultravioleta e visível, otimizada para operação em fluxo, sobretudo no modo FIA (Fow Injection Analysis). Monitoramento sensível e razoavelmente seletivo, além da facilidade de construção e adaptação à instrumentação comercial existente, foram características consideradas no aprimoramento da célula, que utiliza filmes de Au como eletrodos de trabalho, obtidos à partir de certos tipo de CDs regraváveis (Compact Disc-Recordable), colados sobre bases acrílicas e diretamente acomodados em cubetas convencionais, com 1 cm de caminho óptico, tornando seu custo de produção inferior a qualquer outro modelo proposto. Utilizando como sistemas modelo, a o-tolidina e o hexacianoferrato de potássio, foram avaliados parâmetros instrumentais tais como: potencial aplicado, vazão, volume injetado; repetibilidade e faixa de concentração de analito, com a finalidade de se estabelecer as melhores condições de trabalho e funcionamento da célula, tendo em vista sua aplicação analítica. Alta sensibilidade óptica, operação estável e reprodutível, além da possibilidade de se trabalhar tanto no modo estacionário como em fluxo, com a vantagem de se poder combinar a técnica à metodologia utilizada na análise por injeção em fluxo (FIA), foram algumas das características observadas para a célulaconstruída. Desvendadas as potencialidades da célula, em busca de maior compreensão sobre os, processos envolvidos, passou-se à investigação do mecanismo de oxidação de alguns derivados fenotiazínicos, através da realização de um estudo comparativo entre: a prometazina, a promazina e a clorpromazina, em diferentes meios de trabalho. A combinação de informações eletroquímicas e espectroscópicas obtidas in-situ contribuiu para melhor, entendimento dos mecanismos ) envolvidos, revelando que, embora o meio de trabalho escolhido possa exercer significativa influência no mecanismo de oxidação, a estrutura da, cadeia lateral é, neste caso, o fator preponderante na formação dos produtos de oxidação. Visando o desenvolvimento de novas metodologias para a quantificação de derivados fenotiazínicos em formulações farmacêuticas, foram realizados estudos com o propósito de definir as melhores condições de trabalho, bem como o efeito da presença de interferentes concomitantes. Os resultados obtidos para a determinação da prometazina no Fenergan (Rhodia-Farma) e no Lisador (Farmasa), e para a clorpromazina no Amplictil (Aventis), seja pela construção de curvas analíticas e/ou pelo método da adição de padrão, mostraram-se concordantes com os valores fornecidos pelos laboratórios fabricantes e comparáveis com os obtidos através da metodologia oficial. Para a prometazina os limites de detecção foram determinados em 1,3 ´10 POT.-6` moi ´L POT.-1` e 3,0 ´10 POT.-5` moi ´LPOT.-1` para as medidas espectrofotométricas e eletroquímicas, enquanto os limites de quantificação foram estimados em 1,1 ´10 POT.-4` mol ´L POT.-1` e 2,2 ´10 POT.-5` mol ´L POT.-1` para as medidas eletroquímicas e espectrofotométricas, respectivamente. Para a clorpromazina, os limites de detecção foram de 7,6 ´10 POT.-5` mol ´L POT.-1` e 4,1 ´10 POT.-5` mol ´L POT.-1` paraI as medidas eletroquímicas e espectrofotométricas, enquanto os limites de quantificação foram determinados em 3,3 ´10 POT.-4` mol ´L POT.-1` e 1,6´10 POT.-4` mol ´LPOT.-1` para as medidas eletroquímicas e espectrofotométricas, respectivamente. A dupla resposta proporcionada pela técnica empregada (amperométrica e espectrofotométrica) permite contornar os efeitos causados pela presença de interferentes eletroativos ou coloridos, contribuindo para a alta seletividade do método e melhor discriminação entre o sinal do analito e de interferentes
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 17.09.2004
    • Acesso à fonte
    How to cite
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    • ABNT

      DANIEL, Daniela. Desenvolvimento de célula espectroeletroquímica em fluxo e sua aplicação analítica ao estudo e a determinação de derivados fenotiazínicos. 2004. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2004. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-13092006-145258/. Acesso em: 24 abr. 2024.

    • APA

      Daniel, D. (2004). Desenvolvimento de célula espectroeletroquímica em fluxo e sua aplicação analítica ao estudo e a determinação de derivados fenotiazínicos (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-13092006-145258/

    • NLM

      Daniel D. Desenvolvimento de célula espectroeletroquímica em fluxo e sua aplicação analítica ao estudo e a determinação de derivados fenotiazínicos [Internet]. 2004 ;[citado 2024 abr. 24 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-13092006-145258/

    • Vancouver

      Daniel D. Desenvolvimento de célula espectroeletroquímica em fluxo e sua aplicação analítica ao estudo e a determinação de derivados fenotiazínicos [Internet]. 2004 ;[citado 2024 abr. 24 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-13092006-145258/

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