Análises químicas em fluxo utilizando sensores piezoelétricos (2003)
- Autores:
- Autor USP: SA, SANDRA MARIA OLIVEIRA - CENA
- Unidade: CENA
- Assunto: ANÁLISE EM FLUXO CONTÍNUO
- Idioma: Português
- Resumo: Um sistema de análises químicas por injeção em fluxo (FIA) empregando uma microbalança de cristal de quartzo (QCM) como detector foi construído visando o desenvolvimento de procedimentos analíticos relevantes à estudos agronômicos e ambientais. Para isto, tornou-se necessário o projeto e construção de um circuito oscilador para sensor piezoelétrico e de celas de fluxo específicas. O detector QCM foi diretamente acoplado ao sistema FIA e a coleta de dados foi realizada por meio de frequencímetro interfaceado a uma placa GPIB para aquisição de dados. Foram conduzidos experimentos para caracterização e avaliação da QCM em meio líquido, empregando soluções de sacarose, bem como realizados estudos referentes à determinação de cloreto baseada na precipitação como AgCl(s). O sistema FIA-QCM foi dimensionado de maneira a se otimizar a sensibilidade analítica, simplicidade operacional e repetibilidade das medidas. O circuito oscilador apresentou bom desempenho em meio líquido, sendo a sensibilidade analítica dependente da configuração do sistema. Com relação à determinação de cloreto, o monitoramento da variação transiente na densidade da zona de amostra não forneceu resultados precisos. Foi então proposto um procedimento automatizado em fluxo para a determinação microgravimetria de fosfato, no qual o precipitado formado era filtrado e imediatamente monitorado. O método se baseou na reação de precipitação de fosfato com amônio e magnésio em meio alcalino,resultando na formação do composto pouco solúvel MgN 'H IND.4' P 'O IND.4' 'ANTPOT.6 H IND.2' O. A freqüência analítica foi estimada como 9 medidas por hora, a curva analítica apresentou boa linearidade entre 0,2 e 1,0 % (m/v) P-P 'O IND.4-' (r = 0,9972; n = 3) e o limite de detecção foi estimado como 0,1 % (m/ v) P-P 'O IND.4-' continua... ) Sua aplicação a análises de fertilizantes foi, entretanto, limitada no que se refere à exatidão analítica. As superfícies dos cristais de quartzo foram então modificadas como forma de se obter melhor seletividade e sensibilidade analítica. Neste contexto, desenvolveu-se uma nova metodologia para determinação de fosfato utilizando sistema FIA-QCM, na qual os cristais de quartzo eram funcionalizados com 3-aminopropiltrietoxísilano e metóxido de benziltrimetilamônio. O sistema respondeu de forma linear até 20,0 mg l-1 P-P 'O IND.4-' permitindo a análise de seis amostras por hora. Para maiores concentrações de fosfato, observou-se saturação da superfície ativa do cristal. O sistema resultante mostrou-se sensível, porém relativamente instável. Alternativamente, um método para a determinação de carbono inorgânico dissolvido (DIC) foi desenvolvido e aplicado a amostras de águas minerais. Para tanto, projetou-se um sistema FIA-QCM incluindo uma câmara de difusão gasosa (GD). Curvas analíticas foram obtidas entre 0,5 e 20,0 mmol l-1 DIC (r = 0,9975; n = 6), sendo possível a realização de 48 determinações por hora, com consumode 0,05 ml de amostra por determinação. Os resultados foram precisos (d.p.r. < 1,3; n = 6) e concordantes com os obtidos utilizando-se o método titulométrico de referência. Para uma amostra típica de água mineral sem gás, o teor de DIC medido foi de 2,48 mmol l-1 (n = 5). Recuperações entre 93 e 97 % foram obtidas. O sistema mostrou-se simples, robusto e estável. O sistema FIA-GD-QCM foi também explorado para outros procedimentos visando determinações de espécies químicas gasosas (ou conversíveis a formas gasosas), tais como C 'O IND.2' e amônio. Curvas analíticas apresentaram boa linearidade nas faixas de 0,0 a 8,0 mmol l-1 para C 'O IND.2' e 0,0 a 20,0 mmol l-1 para N-N 'H IND.4+' (r = 0,9993 e r = 0,9996, respectivamente; n = 6) continua ... ) A frequência analítica foi estimada como 45 e 36 determinações por hora para C 'O IND.2' e N-N 'H IND.4+', respectivamente. Os resultados foram precisos (d.p.r. < 1,2 %; n = 6) e concordantes com os obtidos nos métodos referência
- Imprenta:
- Local: Piracicaba
- Data de publicação: 2003
- Data da defesa: 03.04.2003
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ABNT
SÁ, Sandra Maria Oliveira. Análises químicas em fluxo utilizando sensores piezoelétricos. 2003. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2003. . Acesso em: 16 abr. 2024. -
APA
Sá, S. M. O. (2003). Análises químicas em fluxo utilizando sensores piezoelétricos (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, Piracicaba. -
NLM
Sá SMO. Análises químicas em fluxo utilizando sensores piezoelétricos. 2003 ;[citado 2024 abr. 16 ] -
Vancouver
Sá SMO. Análises químicas em fluxo utilizando sensores piezoelétricos. 2003 ;[citado 2024 abr. 16 ]
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