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Tese

Determinação de bismuto, chumbo e crômio em amostras de interesse clínico por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite com modificação química permanente (2003)

  • Authors:
  • Autor USP: BARBOSA JUNIOR, FERNANDO - IQSC
  • Unidade: IQSC
  • Subjects: QUÍMICA ANALÍTICA; CHUMBO; BISMUTO
  • Language: Português
  • Abstract: Neste trabalho, foram propostos três métodos para determinação de bismuto, chumbo e crômio em amostras de interesse clínico por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ETAAS) utilizando modificação química permanente. Inicialmente, para a determinação de bismuto em sangue e urina, alíquotas de 20 'mu'L das amostras, diluídas 1+4 sangue e 1+1urina foram co-injetados com 100 ng de ródio em tubos de grafite modelo THGA, contendo plataforma revestida termicamente com modificador permanente W-Rh. O limite de detecção obtido foi de 3,3 'mu'g/L Bi e 8,4 'mu'g/L Bi para urina e sangue, respectivamente. Um significativo aumento do tempo de vida útil do atomizador foi observado em 80% com o uso da plataforma do forno de grafite revestida com W-Rh, quando comparado a um tubo sem revestimento usando modificador convencional Pd/Mg. A validação do método foi feita pela análise de 8 amostras de urina coletadas de paciente logo após a administração de medicamento contendo bismuto, utilizando dois procedimentos: (a)-com análise direta das amostras e (b)-com análise das mesmas amostras digeridas. Para a determinação de chumbo em sangue por ETAAS, alíquotas de 12'mu'L de sangue diluído 1+9 foram injetadas em atomizadores de grafite modelo THGA, contendo plataformas revestidas com W-Rh. O limite de detecção obtido foi de 1,0 'mu'd/dL Pb e 1,5 'mu'g/dL Pb para tubos THGA modelo "end-capped" e "standard", respectivamente. Para validação do método, materiaisde referência certificados de sangue provenientes da "National Institute of Standards and Technology" (NIST), materiais de referência de sangue provenientes do Centro de Controle e Prevenção de Doenças (CDC), do Departamento de Saúde Pública do Estado de Nova Iorque (NYS DOH), bem como amostras de sangue utilizadas em programas de proficiência de laboratórios nos EUA foram analisadas. ) Validação adicional foi feita analisando 44 amostras de sangue usadas em rotina para determinação de chumbo pelo Departamento de Saúde Pública do Estado de Nova Iorque, pelo método proposto e por um método referência. O recobrimento das plataformas, com W-Rh, propiciou um aumento da vida útil dos atomizadores para aproximadamente 1000 ciclos de aquecimento. Finalmente, para a determinação de crômio em urina, alíquotas de 20 'mu'L de urina, não diluída, foram injetadas em tubos de grafite, modelo HGA, revestidos com modificador tungstênio depositado eletroquimicamente. Para a deposição do modificador sobre toda a superfície do tubo, utilizou-se um sistema de eletrodeposição simples com um eletrodo de platina 50 mm de comprimento (diâmetro interno=0,6 mm e diâmetro externo= 1,0 mm) e o forno de grafite conectados a uma fonte como ânodo e cátodo, respectivamente. O tubo de grafite e o eletrodo de platina foram apropriadamente sustentados verticalmente por um suporte e a eletrodeposição do tungstênio ocorreu pela imersão dos dois eletrodos em uma solução contendo 2 mg/L de W em meiode 0.1 % v/v HNO3, aplicando-se 5.0V entre os mesmos, durante 20 minutos. Após a eletrodeposição o tubo de grafite foi deixado em repouso por alguns minutos para secar na capela de fluxo laminar, e posteriormente, levado ao espectrômetro para formação de carbetos de tungstênio. O limite de detecção obtido foi de 0,100 'mu'g/L Cr. A validação do método foi feita pela análise de dois materiais de referência certificados de urina NIST-2670, bem como, pela comparação dos resultados obtidos pela análise de 8 amostras de urina de pacientes sob administração de crômio, utilizando um espectrômetro contendo corretor de fundo com lâmpada de deutério (método proposto) e utilizando um espectrômetro contendo corretor de fundo por efeito Zeeman. ) Não houve redução da sensibilidade de crômio, com o uso do método proposto para até 600 ciclos de aquecimento e um tempo de vida útil do forno de grafite de aproximadamente 800 ciclos de aquecimento foi obtido. Isto representa um número mais de 3 vezes superior aos descritos na literatura para a determinação de crômio em urina por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. O aumento do tempo de vida útil dos atomizadores, obtido nos três métodos propostos, proporcionará uma significativa redução dos custos analíticos de uma análise de rotina
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 31.10.2003
    • How to cite
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    • ABNT

      BARBOSA JÚNIOR, Fernando. Determinação de bismuto, chumbo e crômio em amostras de interesse clínico por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite com modificação química permanente. 2003. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2003. . Acesso em: 18 abr. 2024.

    • APA

      Barbosa Júnior, F. (2003). Determinação de bismuto, chumbo e crômio em amostras de interesse clínico por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite com modificação química permanente (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Carlos.

    • NLM

      Barbosa Júnior F. Determinação de bismuto, chumbo e crômio em amostras de interesse clínico por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite com modificação química permanente. 2003 ;[citado 2024 abr. 18 ]

    • Vancouver

      Barbosa Júnior F. Determinação de bismuto, chumbo e crômio em amostras de interesse clínico por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite com modificação química permanente. 2003 ;[citado 2024 abr. 18 ]

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