Análise de ácidos graxos em óleos e gorduras por eletroforese capilar (2003)
- Authors:
- Autor USP: OLIVEIRA, MARCONE AUGUSTO LEAL DE - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ÓLEOS E GORDURAS ANIMAIS COMESTÍVEIS (ANÁLISE); ÓLEOS E GORDURAS VEGETAIS COMESTÍVEIS (ANÁLISE); ELETROFORESE (MÉTODO DE SEPARAÇÃO); ÁCIDOS GRAXOS (ANÁLISE)
- Language: Português
- Abstract: A tese em questão teve como objetivo o desenvolvimento e otimização de metodologias alternativas para a análise de ácidos graxos (FA) de cadeia curta (2 a 4), média (6 a 10) e longa (acima de 10 átomos de carbonos) por eletroforese capilar (CE) em amostras de óleos, gorduras, azeites, margarinas, manteiga, formulação para nutrição parenteral, extrato de alga e leite comercialmente aditivado com EPA e DHA. Foi realizado um estudo sobre o tempo de reação necessário para promover a total saponificação do conteúdo graxo nas amostras. Chegou-se a conclusão de que o tempo mínimo para saponificação total era em torno de 25 minutos. Implementou-se metodologia para análise indireta por UV-vis de FA curtos e médios utilizando o ácido 3,5 dinitrobenzoico sob fluxo invertido, com posterior aplicação na verificação do teor de FA em amostra de manteiga e formulação para nutrição parenteral. Estabeleceu-se metodologia para análise indireta por UV-vis de FA saturados e insaturados cis de cadeia longa por CE utilizando o planejamento fatorial com triplicata no ponto central para otimização do eletrolito. O Eletrolito otimizado, 5 mmol L-1 de tampão fosfato pH 7, 4 mmol L-1 de dodecilbenzenossulfonato de sódio (SDBS), 45 % ACN e 4 mmol L-1 de dimetil beta ciclodextrina (DM-´BETA´-CO), permitiu a análise do C10:0 ao C20:0, incluindo MUFA e PUFA, em menos de 10 minutos. O método proposto foi aplicado na separação de FA em óleo de soja, margarina enriquecida com FA poliinsaturados eazeite. Otimizou-se metodologia para análise indireta por UV-vis de FA saturados e insaturados cis-trans de cadeia longa por CE. A metodologia foi aplicada no monitoramento da reação de hidrogenação catalítica em oleo de Castanha-do-para e na analise quantitativa de FA livres em amostras de azeite de oliva. O eletrótito otimizado, 15 mmol L-1 de tampão fosfato pH 7, 10 mmol L-1 de Brij 35, 4 mmol L-1 SOBS, 45 % ACN e 2 % de 1-octanol, permitiu a ) separação do C12:0 ao C20:0, incluindo, incluindo MUFA e PUFA cis-trans, em menos de 13 minutos. Realizou-se estudos de espalhamento de luz e raios-X a baixos ângulos em soluções de composição baseada no eletrólito otimizado para investigar a existência de micelas, com o intuito de propor o possível mecanismo envolvido no processo de separação. A presença dos aglomerados afeta a seletividade da separação, permitindo a resolução completa dos isomeros cis-trans. Realizou-se consideração sobre a quantificação e algumas figuras de mérito do método implementado. Estabeleceu-se metodologia para análise de FA saturados de cadeia longa por CE utilizando detecção condutométrica sem contato. O eletrólito otimizado, 5 mmol L-1 de tampão fosfato pH 7, 50 % ACN, 20 % metanol, 4 mmol L-1 de DM-´BETA´-CD e 2 mmol L-1 de TM-´BETA´-CD, permitiu a separação de FA saturados de C8:0 a C20:0 em menos de 15 minutos. O método proposto foi aplicado na separação de FA em amostra de gordura de coco de babaçu. Desenvolveu-se metodologia para análisedireta por UV-vis de FA de cadeia muito longa ('MENOR OU IGUAL' a 20 carbonos), com 5 ou mais insaturações. O eletrólito otimizado, 10 mmol L-1 de tetraborato de sódio pH 9,2, 10 mmol L-1 de Brij 35, 25 % ACN e 25 % de metanol, permitiu a separação de LCPUFA e PUFA em menos de 8 minutos. O método proposto foi aplicado na separação de FA em amostra de leite comercialmente aditivado, óleo de peixe e alga. Foi realizado a montagem de um aparelho de CE com duplo sistema de detecção para análise seqüencial de compostos com limitações de detectibilidade ou baixa absorvância no UV-vis
- Imprenta:
- Data da defesa: 11.04.2003
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ABNT
OLIVEIRA, Marcone Augusto Leal de. Análise de ácidos graxos em óleos e gorduras por eletroforese capilar. 2003. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2003. . Acesso em: 19 abr. 2024. -
APA
Oliveira, M. A. L. de. (2003). Análise de ácidos graxos em óleos e gorduras por eletroforese capilar (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. -
NLM
Oliveira MAL de. Análise de ácidos graxos em óleos e gorduras por eletroforese capilar. 2003 ;[citado 2024 abr. 19 ] -
Vancouver
Oliveira MAL de. Análise de ácidos graxos em óleos e gorduras por eletroforese capilar. 2003 ;[citado 2024 abr. 19 ]
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