Avaliação e padronização de métodos de extração e detecção de multi-resíduos de anabolizantes em tecido animal (2003)
- Autores:
- Autor USP: SILVA, FABIANA MARIA DE SIQUEIRA MARIANO DA - CENA
- Unidade: CENA
- Assunto: ANABOLIZANTES
- Idioma: Português
- Resumo: O presente trabalho teve como objetivo estudar a influência da matriz e o método analítico usado para a detecção de multi-resíduos de anabolizantes. Os níveis de resíduos de um tratamento anabolizante combinando dietilestilbestrol (DES), zeranol e acetato de trembolona (TBA) foram determinados em amostras de fígado, músculo, fezes e urina de coelhos durante 150 dias pós tratamento. O pré-tratamento das amostras de fezes foi realizado através de extração líquida seguida pela purificação por extração em fase sólida com colunas 'C IND18'. Já as amostras de fígado, músculo e urina foram preparadas por digestão enzimática seguida de extração líquida ou em fase sólida. Os resíduos foram derivatizados antes da análise por cromatografia gasosa acoplada ao detector seletivo de massa (CG-EM) com uma mistura de N-metil-N-trimetilsilis-trifluoroacetamida, trimetilsililiodosilao e dietileritritol, formando derivativos do tipo trimeilsilil. Os parâmetros tempo de retenção e espectro de massa foram usados para a detecção dos compostos DES e 'alfa'- e 'beta'-zearalanol. Derivativos do trembolona não foram observados no CG-EM, devido a baixa estabilidade térmica. As porcentagens de recuperação e os limites de detecção variaram de matriz para matriz e de analito para analito, sendo encontrados valores na faixa de 40-60% e 1,0 - 4,0 ng g-1 (ou ng mL-1), respectivamente. Foram observadas variações entre as amostras, mas de forma geral as concentrações de DES 'alfa'-zearalanol e'beta'-zearalanol tenderam a diminuir ao longo do período de análise. Foram realizados estudos para o desenvolvimento e otimização de um método para a detecção e identificação de anabolizantes DES, 'alfa'- e 'beta'-zearalanol e 'beta'-trembolona utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de fotodiodos (CLAE-DAD). A otimização do método envolveu a utilização de fases móveis binárias usando acetonitrila ou metanol como ) codificadores orgânicos. O efeito de diferentes enchimentos para colunas de fase reversa e da temperatura sobre a separação usando metanol também foi testado. As condições ótimas de separação ocorreram utilizando como fase móvel água-metanol (40:60, v;v) e coluna BDS Hypersil (250 x 4,6 mm), mantida a 30oC. Para a identificação das substâncias, foram utilizados os parâmetros tempo de retenção e espectro no UV. Os limites de detecção ficaram na faixa de 2,5 - 5,0 ng injetados e porcentagem de recuperação em torno de 70% para as diferentes amostras estudadas. O sistema CLAE-DAD desenvolvido foi utilizado para a detecção e quantificação de resíduos de TBA nas amostras de fígado, músculo, fezes e urina provenientes de animais anabolizados. Os resíduos foram encontrados durante todo o período de análise
- Imprenta:
- Local: Piracicaba
- Data de publicação: 2003
- Data da defesa: 07.04.2003
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ABNT
SILVA, Fabiana Maria de Siqueira Mariano da. Avaliação e padronização de métodos de extração e detecção de multi-resíduos de anabolizantes em tecido animal. 2003. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2003. . Acesso em: 19 abr. 2024. -
APA
Silva, F. M. de S. M. da. (2003). Avaliação e padronização de métodos de extração e detecção de multi-resíduos de anabolizantes em tecido animal (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, Piracicaba. -
NLM
Silva FM de SM da. Avaliação e padronização de métodos de extração e detecção de multi-resíduos de anabolizantes em tecido animal. 2003 ;[citado 2024 abr. 19 ] -
Vancouver
Silva FM de SM da. Avaliação e padronização de métodos de extração e detecção de multi-resíduos de anabolizantes em tecido animal. 2003 ;[citado 2024 abr. 19 ]
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