Desenvolvimento de método de análise por eletroforese capilar com detecção de fluorescência induzida por laser (LIF) e espectrometria de massas de ftalocianinas sulfonadas metaladas (2000)
- Authors:
- Autor USP: SANTOS, MARCIA RODRIGUES DOS - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: QUÍMICA ANALÍTICA; QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
- Language: Português
- Abstract: Neste trabalho sintetizamos e monitoramos a purificação de ftalocianinas sulfonadas de zinco, utilizadas como drogas terapêuticas no tratamento do câncer, utilizando eletroforese capilar com detecção por fluorescência induzida por laser eespectrometria de massas. O primeiro capítulo discute a implementação de um sistema de eletroforese capilar acoplado a um espectrômetro Raman dotado de um detector do tipo CCD. Para este sistema foi desenvolvido um sistema de injeção eletrocinética próprio. Neste capítulo discutimos também o efeito de "binning" do CCD permitiu alcançar limites de detecção da ordem de 10-11mol.L-1. O capítulo 2 enfoca a síntese e purificação das ftalocianinas multisulfonadas de zinco e a análise dos produtos purificados por eletroforese capilar. Foram analisados cátions, ânions e contaminantes orgânicos. Este estudo mostrou que os métodos de purificação descritos na literatura como "salting-out", a lavagem ácido - base, extração por soxhlet e percolação em coluna, quando utilizados independentemente, não são suficientes para purificar as ftalocianinas. É necessário um processo de purificação combinado. Fizemos várias combinações dos processos de purificação e verificamos que o melhor resultado foi obtido para a combinação entre lavagem ácido - base e a percolação em coluna de sílica-gel. No capitulo 3 foram avaliados vários meios eletrolíticos para a análise das ftalocianinas de zinco, lutécio e disprósio como citrato e CAPS, a utilização deaditivos como SDS ao tampão citrato. A utilização de SDS como aditivo ao citrato numa concentração que variou de 3 a 75 mmol.L-1 mostrou uma interessante interação entre as ftalocianinas da amostra com diferentes cargas e as micelas de SDS (as micelas já existem em meio aqüoso de citrato com 7 mmol.L-1 de SDS como aditivo). Esta interação será discutida em termos de k'(fator capacidade) e conseqüentemente seu coeficiente de partição com as micelas. ) Neste capítulo também discutiremos a atribuição dos eletroferogramas baseados na espectroscopia de massas obtidos em meio neutro, alcalino e ácido das ftalocianinas sulfonadas de zinco, disprósio e lutécio
- Imprenta:
- Data da defesa: 06.06.2000
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ABNT
SANTOS, Marcia Rodrigues dos. Desenvolvimento de método de análise por eletroforese capilar com detecção de fluorescência induzida por laser (LIF) e espectrometria de massas de ftalocianinas sulfonadas metaladas. 2000. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2000. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46132/tde-28062019-101432/. Acesso em: 23 abr. 2024. -
APA
Santos, M. R. dos. (2000). Desenvolvimento de método de análise por eletroforese capilar com detecção de fluorescência induzida por laser (LIF) e espectrometria de massas de ftalocianinas sulfonadas metaladas (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46132/tde-28062019-101432/ -
NLM
Santos MR dos. Desenvolvimento de método de análise por eletroforese capilar com detecção de fluorescência induzida por laser (LIF) e espectrometria de massas de ftalocianinas sulfonadas metaladas [Internet]. 2000 ;[citado 2024 abr. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46132/tde-28062019-101432/ -
Vancouver
Santos MR dos. Desenvolvimento de método de análise por eletroforese capilar com detecção de fluorescência induzida por laser (LIF) e espectrometria de massas de ftalocianinas sulfonadas metaladas [Internet]. 2000 ;[citado 2024 abr. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46132/tde-28062019-101432/
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