Tese

Otimização de metodologia para o preparo de colunas capilares para cromatografia líquida (1999)

• Autores:
  • Freitas, Silvia de Sousa
  • Lanças, Fernando Mauro (Orientador)
• Autor USP: FREITAS, SILVIA DE SOUSA - IQSC
• Unidade: IQSC
• Assunto: QUÍMICA ANALÍTICA
• Idioma: Português
• Resumo: Colunas capilares empacotadas (d.i.<500'MU'm) tem sido utilizadas em cromatografia liquida (Capillary-LC) com um grande número de vantagens incluindo implicações econômicas e ambientais do uso de menos solvente e material de empacotamento. A pesquisa em técnicas de empacotamento de colunas ainda é um dos mais importantes aspectos no desenvolvimento da cromatografia líquida capilar. A técnica de empacotamento mais utilizada é a denominada "slurry packing", onde um solvente sob alta pressão é usado para empurrar a suspensão, contendo partículas de fase estacionária, para dentro da coluna formando o leito cromatográfico. Muitas variáveis do processo de empacotamento são consideradas importantes para definir a eficiência, bem como as propriedades mecânicas da coluna. Este trabalho mostra os resultados de uma detalhada investigação sobre a influência destas variáveis na qualidade das colunas capilares de sílica fundida, como: (a) tempo de despressurização do sistema de empacotamento; (b) comprimento do restritor; (c) pressão de empacotamento; (d) tempo de pressurização; (e) concentração de suspensão; (f) tempo de ultra-som. Tubos de sílica fundida (d.i. 250 e 25 'mü'm), fases estacionárias com partículas esféricas de 5'mü'm (octadecil, octil, hexil e metil silano) e um sistema pneumático de empacotamento foram utilizados para o preparo das colunas. O sistema cromatográfico usado para o teste das colunas constitui-se de uma bomba seringa Phoenix 20 e de umdetector equipado com uma micro-cela (35nl) e "U" (Fisons). As injeções foram feitas via um micro-injetor com um "loop" interno de 60 nL. As colunas foram conectadas ao sistema através de uma anilha de teflon desenvolvida neste laboratório. Acetonitrila/água (70:30) foi utilizada como solvente de empacotamento e fase móvel. Uma mistura contendo uracila, naftaleno, fenatreno e antraceno foi usada para avaliar as colunas. Para cada coluna preparada foram obtidos ) cromatogramas em vários fluxos volumétricos (entre 2 e 10 'MU'L/min), com detecção a 254 nm. Uma coluna convencional (d.i.= 4,6 nm) foi testada em um cromatógrafo liquido convencional (HPLC) e os resultados foram comparados com os obtidos com as colunas capilares. Os resultados obtidos neste trabalho mostraram que com uso de valores apropriados para as variáveis estudadas foi possível obter uma metodologia de empacotamento capaz de fornecer colunas capilares com ótimo desempenho. A cromatografia líquida capilar (Capillary-LC) mostrou uma melhor eficiência e economia de 99,8% de solvente em relação a cromatografia líquida convencional (HPLC)
• Imprenta:
  • Local: São Carlos
  • Data de publicação: 1999
• Data da defesa: 01.10.1999

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Como citar

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• ABNT

  FREITAS, Silvia de Sousa. Otimização de metodologia para o preparo de colunas capilares para cromatografia líquida. 1999. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 1999. . Acesso em: 19 abr. 2024.

• APA

  Freitas, S. de S. (1999). Otimização de metodologia para o preparo de colunas capilares para cromatografia líquida (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos.

• NLM

  Freitas S de S. Otimização de metodologia para o preparo de colunas capilares para cromatografia líquida. 1999 ;[citado 2024 abr. 19 ]

• Vancouver

  Freitas S de S. Otimização de metodologia para o preparo de colunas capilares para cromatografia líquida. 1999 ;[citado 2024 abr. 19 ]

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